废水中有机磷的分析测定.docVIP

精品论文 参考文献 废水中有机磷的分析测定 广东省阳江市检测检验中心 广东阳江 529500 摘要：由于有机磷农药废水有许多有害成分和毒性高，浓度高等特点而成为研究热点。但这些有机磷农药的广泛使用，暴露出了很多问题，如高残留、毒性强等等，特别是在当今居民的环境意识逐渐增强，引起各方的高度重视。本文介绍了几种常用的有机磷农药检测方法及其特点分别进行了讨论。 关键词：有机磷；废水；治理 1.前言 在废水和地表水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，有正磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐、多磷酸盐和有机结合的磷酸盐，特殊情况下还含有黄磷。化肥、冶炼、合成洗涤剂、有机磷农药等行业的工业废水和生活污水中皆有含磷化合物，有的毒性较大，渔业水质标准（GB11607-89）规定，渔业水域水质中黄磷含量不得超过0.001㎎/L，地面水环境质量标准（GB 3838-2002）规定，三类水质标准总磷小于0.2㎎/L（湖泊、水库 0.05㎎/L），海水水质标准（GB 3097-1997）规定，三类水质标准值活性磷酸盐最高容许浓度为0.030㎎/L，污水综合排放标准规定，总磷排放浓度第二时段一级标准为0.5㎎/L，二级标准为1㎎/L。 1．1 总有机磷 大部分有机磷在水中溶解度极小，而易溶于氯仿、苯等有机溶剂中。可用气相色普法分别测出各种有机磷化合物的含量，亦可将氯仿萃取物中的有机磷用过硫酸钾消解后用钼锑抗分光光度法测定。 1．2 黄磷 黄磷不溶于水难溶于酒精，易溶于二硫化碳、氯仿和苯中。由于二硫化碳萃取时不易分层，故一般选用苯和氯仿作为水体中黄磷的萃取剂来富集和分离。当采用黄磷和硝酸银反应生成和黄褐色胶体银作为比色测定法时，不宜用氯仿萃取，因为加入硝酸银后产生混浊。当采用磷酸盐的钼黄或钼兰作测定时，可以使用氯仿萃取，但该法的测定结果中包含黄磷和可萃取的有机磷化合物。 磷的形态分析流程图： 2.分析方法 2.1总有机磷的测定 吸取水样250mL置于500mL分液漏斗中，加入氯化钠8g，用30mL氯仿分三次进行萃取。将氯仿萃取液合并于150mL烧杯中，加入5mol/L硫酸1mL，10%过硫酸钾5 mL，水25 mL，在电热板上低温加热，先将氯仿蒸发干净，然后微沸30分钟，冷却至室温，移入25 mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，然后吸取部份处理后的水样溶液按《水和废水监测分析方法》第四版的“正磷酸盐”的测定步骤测定。 2.2 黄磷的测定 准确量取250mL水样于500mL分液漏斗中，准确加入苯20.0 mL，摇振2分钟，静置分层。苯层放入25mL干燥比色管或离心管中，静置或离心分离使苯层和水层完全分离，苯层清澈透明，用干燥的10mL移液管吸取苯层10mL于10mL干燥的比色管中，加入0.5%硝酸银溶液0.5mL，摇匀，60分钟后，在波长为415nm处，用20mm比色皿进行比色测定。 标准曲线的制备，于6个500mL分液漏斗中，各加入250mL蒸馏水，分别加入黄磷标准溶液（配于苯中）0、2、4、6、8、10mL，磷含量分别为0、4、8、12、16、20微克，依次加入20、18、16、14、12、10mL苯，萃取。 3.结果分析 表1 准确度的测定 单位：mg/L 表2 总有机磷精密度的测定 单位：mg/L 表3 黄磷的加标回收 单位：mg/L 4.方法讨论 4．1 含有乐果的废水用氯仿萃取测定总有机氯时，有机相和水相比为2：5情况下萃取一次，或分二次、三次萃取，结果为一次萃取时萃取率可达93%以上。 4.2 黄磷测定时几个问题讨论 4.2.1 萃取率。当苯相和水相接近1：10时，萃取率大于95%。为了减轻工作量，本文推荐一次萃取，标准曲线采用同法较正，消除萃取时造成的偏差。 4.2.2 生成的黄棕色Ag3P胶体银在60-180分钟内显色稳定，若放置过夜，会产生黄棕色沉淀。 4.2.3 黄磷标准配制时宜用镊子取黄磷，在蒸馏水中用刀子切割，迅速用滤纸将水吸干后投入装有苯的容量瓶中称重。 4.2.4 用银盐法测黄磷，水中黄磷含量为0—12微克/10mL时，磷量与吸光度成线性关系，