能量色散荧光光谱仪测定化工溶液中的非金属和重金属含量研究.pdfVIP

工业催化 INDUSTRlAL 2008年第16卷增刊 CATALYSIS 283 能量色散荧光光谱仪测定化工溶液中的 非金属和重金属含量 ’ 蒋邦开，曾 伟 (中国石化长岭分公司，湖南岳阳414012) 摘要：介绍了一种测定化工溶液组分含量的方法，配制系列标准溶液，在能量色散荧光光谱仪上 测定元素的谱峰强度，采用经验系数法拟合直线，测定试样中元素的谱峰强度，即可计算出试样中 元素的含量。 关键词：能谱仪；水玻璃；重金属含量 水玻璃、硫酸铝、铝溶胶和磷铵等是制备分子筛 和催化剂的重要原材料，对其浓度和杂质测定的经 色散荧光光谱仪由高压电源、低功率x射线管、检 典分析方法是化学滴定和分光光度法。对这些试样 测器、数据处理系统及真空系统(选配件)等组成。 的分析不仅需要的仪器设备多，配制的试剂种类多， x射线荧光光谱分析广泛应用于地质、冶金、生物制 耗费的试剂量大，而且分析耗时较长，更重要的是其 药、电子电气和石油化工等行业。进样可适应于液 中部分试剂在配制和使用过程中对人体的危害性较 体、粘稠物、粉末、固体制片和玻璃制片。和波长色 大，此外，化学法分析步骤多，人为因素较多，因此， 散荧光光谱仪比，EDXRF有以下特点： 准确度和精密度的影响因素也很多。为了解决以上 困难，特引进能量色散荧光光谱仪技术。 素分析优于WDXRF。 1基本原理 (2)多元素同时分析，分析时间短。 1．1 X光能谱分析原理 (3)高性能价格比。 X射线荧光光谱：物质受初级x射线等高能光 (4)样品无损低能量安全分析。 量子激发，发射出新的射线，波长(能量)在x射线 1．3工作曲线 范围，称x射线荧光，这些射线按波长的次序排列， 制备一系列标准样品，测出分析元素特征线的 称x射线荧光光谱。 强度，将强度与标准样品中已知元素浓度拟合成一 X射线特征谱的波长基本上与原子的化学状态 条光滑的曲线。测出试样中分析元素特征线的强 度，将此强度拟合到校准曲线上，根据元素浓度与其 无关，遵从莫塞莱(Moseley)定律，仅是原子序数的 单调函数。并根据x射线能量与波长的关系E= 强度成正比的函数关系即可求出分析元素的浓度。 hc／k，X荧光的能量或波长代表了特征的元素，即每 2实验部分 个元素都有其特定的能量或波长，是x射线荧光光 谱定性分析的基础。x射线荧光特征谱线的强度与 2．1标准样品制备 相应元素的含量有关，是x射线荧光光谱定量分析 选取生产样品中高浓度样品，稀释到不同的浓 的基础。 度，浓度之间按梯度排布。用经典化学法标定浓度。 1．2仪器 2．2样品制备 压制样品盒和测量池，双层2．5 TF膜。将 X射线荧光光谱仪有波长色散型(WDXRF)、能 I,tm 作者简介：蒋邦开，高级工程师，中国石化催化剂长岭分