第二章-煤的工业分析与元素分析3.pptVIP

（3）煤中氮的测定 常量法 开氏法 半微量法 测定方法 杜马法 蒸汽燃烧法 开氏法中的半微量法的方法原理： 取一定量的空气干燥煤样在催化剂作用下与浓硫酸一起加热消化，分解出来的氨和硫酸反应生成硫酸氢氨，加入过量的氢氧化钠使消化液成碱性。同时加热使氨蒸馏出来并被硼酸或硫酸吸收，采用酸碱滴定法，即可求出煤中氨的含量。 各步反应如下： A 消化反应 B 蒸馏反应 D 滴定反应 2NH4H2BO3+H2SO4=（NH4）2SO4+ 2H3BO3 或 H2SO4（过量）+2NaOH（回滴用）= Na2SO4+2H2O 测定结果的计算公式为： Nad----------空气干燥基氮含量，% C------- H2SO4标准溶液物质的量浓度，mol/L； V1---------- H2SO4标准溶液的用量，mL； V2-----------空白实验时H2SO4标准溶液的用量，mL； 0.014--------N的毫克当量数； G------------空气干燥煤样的质量，g。 （4）煤中硫的测定 A 艾式法 测定过程中将空气干燥煤样与艾式混合剂（由两份轻质氧化镁和一份无水碳酸钠配制而成）混匀，缓慢燃烧，使煤中的可燃硫和不可燃硫都转化为硫酸钠和硫酸镁，再加入热水使之溶解。在一定酸度（PH约1.3）下，加入氯化钡溶液，使可溶性硫酸盐全部转变为硫酸钡沉淀，过滤灼烧后称出硫酸钡的质量，既可算出煤中全硫含量。 主要反应有： 煤样的氧化 氧化硫的固定 硫酸盐的转化 硫酸盐的沉淀 测定结果按下式计算： St,ad----------空气干燥基全硫含量，%； G1-------------灼烧后硫酸钡的质量，g； G2-------------空白试验硫酸钡的质量，g； G--------------空气干燥煤样的质量，g； 0.1347-------由硫酸钡换算成硫的化学因数。 B 库仑滴定法 空气干燥煤样在不低于1150℃高温和催化剂三氧化钨作用下，于净化的空气中燃烧分解。煤中各种形态硫都被氧化成二氧化硫和少量的三氧化硫，进入电解池中与水化合，生成亚硫酸和少量的硫酸。电解池的电位平衡被破坏，仪器自动电解碘化钾和溴化钾溶液，产生碘和溴进行库仑滴定。 例如： 电解反应 阳极 2I- -2e I2 阴极 2H+ +2e H2 滴定氧化反应 I2+H2SO3+H2O 2I- + H2SO4+2H+ 测定结果计算： Ｃ　高温燃烧中和法 首先将煤样加入催化剂三氧化钨或二氧化硅，置于氧气流中在1200℃的高温下燃烧。使煤中的可燃硫氧化，不可燃硫分解，生成三氧化硫和二氧化硫。然后用过氧化氢吸收硫的氧化物使之生成硫酸，再用标准氢氧化钠溶液滴定之，测得总酸量。 测定过程中的主要反应： 煤的燃烧　　　　　　　　 硫的吸收 氯的吸收 　　　　 中和滴定 测定氯含量的反滴定 当煤中氯含量大于0.02%时，应对氯进行校正，按下式计算： St,ad-----------------空气干燥基全硫含量，% V-----------煤样测定时氢氧化钠的用量，mL V0---------------空白试验时氢氧化钠的用量，mL V1----------反滴定时硫酸的用量，mL N-----------氢氧化钠物质的量浓度，moL/l N1-----------硫酸的物质的量浓度，moL/L 0.016--------每毫克当量硫的克数，g G------