十一章吩噻嗪类抗精神药物的分析.pptxVIP

吩噻嗪类抗精神药物的分析;学习要求;第一节 吩噻嗪类药物基本结构与主要性质;1.含S,N的三环共轭的大π体系,S,N与苯环形成p-π共轭.2.S原子具有还原性,易氧化呈色.3.S原子有两对孤对电子,易与金属离子络合呈色.;如图,氯丙嗪具有硫氮杂蒽母核,硫氮杂蒽母核为共轭体系,有S离子,具有还原性,易被硫酸,硝酸等氧化剂氧化,与金属离子配合呈色;有脂肪烃氨基,可用于鉴别和含量测定,呈弱碱性;紫外光吸收特性(最强峰多在250~265nm),红外吸收特性.;2.易氧化性;3.与金属离子配合呈色;反应机理:;4.紫外光吸收特性;5.红外光吸收特性;第二节 鉴别试验;一、化学法;(二)氧化显色反应  硫氮杂蒽母核的氧化显色反应按国内外药典用于吩噻嗪类药物及其制剂的鉴别.常用的氧化剂为:硫酸,硝酸,过氧化氢和三氯化铁试液.反应所显颜色随药物的取代基及氧化剂不同而不同.;常用吩噻嗪类药物的氧化显色反应;(三)与钯离子配合呈色反应;(四)含卤素取代基的反应;(五)氯化物的鉴别反应;示例;根据药物的结构,设计合理的化学鉴别反应. (一)与生物碱沉淀剂反应 药物10号位的含氮取代基有碱性,可与生物碱沉淀剂反应,测定生成物的熔点,可鉴别本类药物及其制剂.加盐酸,三硝基苯酚,沉淀用水洗涤,以少量丙酮重结晶,干燥,测熔点. (二)氧化显色反应 硫氮杂蒽核具有还原性,它的氧化显色反应用于吩噻嗪类药物及其制剂的鉴别.与硝酸显红色，渐变黄色;与三氯化铁显红色. (三)与钯离子配合呈色反应 硫氮杂蒽母核的二价硫可与钯离子配合,生成有色化合物,可用于鉴别和含量测定.;二、光谱法;三、色谱法;四、其他方法;第三节 有关物质检查;查阅该药物的生产工艺,并根据其结构特点,分析可能产生的杂质,并制订合理的检查方法.;残留的中间产物:;贮藏不当或存放时间过长而产生的有关物质:;;第四节 含量测定;据据药物的结构与性质,分析其可用哪些方法进行含量测定,并查阅历版Ch.P.及USP、BP各采用何种方法进行含量测定，简述各法的原理，并比较各法的优缺点.;从各国药典中查阅盐酸异丙嗪、盐酸氯丙嗪、奋乃静、盐酸氟奋乃静、盐酸三氟拉嗪、盐酸硫利达嗪的特殊杂质检查方法。;两法优缺点总结;含量测定方法及计算题设计;计算题设计;