活性炭微柱在线流动注射预富集-火焰原子吸收快速顺序测定铜,钴,镍,镉,铅的研究.PDFVIP

第 33卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　研究简报 第 3期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2005年 3月 Ch ine se Jou rnal of A nalytical Chem istry 385 ～388 活性炭微柱在线流动注射预富集 火焰原子吸收 快速顺序测定铜 、钴 、镍 、镉 、铅的研究 王爱霞 　郭黎平 　张 　宏 (东北师范大学分析测试中心 ,长春 130024) 摘 　要 　采用双柱富集的流动注射在线预富集系统与 220FS顺序多元素原子吸收分光光度计联用 ,使用圆锥 ( ) 型活性炭微柱为预富集柱 ,在 pH 4 ～5. 5 范围内, 以吡咯啶二硫代氨基 甲酸铵 A PDC 为络合剂 , 6mol/L HNO3 为洗脱剂 ,实现了 Cu、Co、N i 、Cd、Pb 5种元素的快速顺序测定 。该体系对以上 5种元素的富集倍数为 ( σ) μ 9. 8～15. 5之间 , 34 s富集的检出限 3 Cu为 1. 81, Co为 3. 10 , N i为 1. 66, Cd为 0. 28, Pb 为 4. 90 g/L ;相 对标准偏差 Cu 1. 13% ; Co 1. 24 % ; N i 2. 26% ; Cd 0. 95% ; Pb 1. 77% 。 关键词 　流动注射 ,火焰原子吸收 ,活性炭 ,吡咯啶二硫代氨基甲酸铵 ,铜 ,钴 ,镍 ,镉 ,铅 1　引　　言 ( ) 活性炭以其极好的预富集多种元素的特性 ,成为配有微型柱的流动注射 F IA 在线分离富集系统 ( ) 与原子吸收 AA S 的联用技术中常用的富集材料之一 。在使用活性炭富集时 ,选择适宜络合剂不但可 以提高活性炭的吸附性能 ,而且可以改变活性炭吸附的选择性 [ 1 ] 。因此 ,许多分析工作者对活性炭富 集不同金属元素时 ,对络合剂的使用进行了研究 ,获得了令人满意的结果 。如使用双硫腙为络合剂测定 Cd[ 2 ] , PAN 为络合剂测定了 Cu[ 3 ] , 使用 DD TP 测定钢和铝合金样 品中的 B i、Pb[ 4 ] , A PDC 测定水中 Cu[ 5 ] , Oxine测定饮用水中 Cd[ 6 ] 等 。然而 ,在上述方法中 , 由于原子吸收仪器 自身功能的限制以及所选 择络合剂的性能等因素的影响 ,所采用的富集方法和测定方式都是针对单一元素进行的 ,其样品用量较 多 ,分析时间长 ,操作比较复杂 ,对富集的 pH 值要求也不同且比较严格 。实验利用 220FS原子吸收分 光光度计的快速顺序多元素测定的特殊功能 ,设计了一种在同一条件下能够实现多种元素同时富集并 顺序测定的双柱在线分离富集系统 。以自制圆锥型活性炭微柱为富集柱 , A PDC 为络合剂 ,实现了的 Cu、Co、N i 、Cd、Pb 5种元素的快速顺序测定 。 2　实验部分 2. 1　仪器与试剂 ( ) ( Sp ectrAA 220FS火焰原子吸收分光光度计 美国 VAR IAN 公司 ; L