稀土Yb(Ⅲ)对Luminol-H2O2-Cr(Ⅲ)体系的化学发光熄灭效应.docVIP

稀土Yb(Ⅲ)对Luminol－H2O2－Cr（Ⅲ)体系的 化学发光熄灭效应 研究了稀土Yb(Ⅲ) 对Luminol－H2O2－Cr(Ⅲ)体系化学发光的熄灭效应，在此基础上建立了稀土Yb的流动注射化学发光分析法。该法灵敏度高，线性范围宽，仪器设备简单，操作方便。关键词　稀土，镱，流动注射，化学发光分析，鲁米诺 Quenching of Rare Earth Yb () Ion in the Chemiluminescence System of Luminol－H2O2－Cr() Zhu Zhijia(Experimental Center，Hebei Normal University，Shijiazhuang 050016) Abstract A method of flow injection chemiluminescence analysis for the determination of rare earth Yb()ion is presented. It is based on the quenching effect of Yb(Ⅲ) ion in the chemiluminescence system of Luminol－H2O2 －Cr(). The detection limit and linear range are 3×10－2 μmol.L－1 and 0.1～100 μmol.L－1 Yb(), respectively，the relative standard deviation is less than 3％(for 0.2 μmol.L－1 Yb()，n=11). The method developed was applied to the determination of Yb() in synthetic samples with satisfactory results.Keywords Rare earth, Ytterbium, Flow injection, Chemiluminescence analysis, Luminol 　　目前，关于稀土Yb(Ⅲ)的测定方法报道较多[1，2]，但其化学发光分析法却未见报道。 在一定条件下，稀土Yb(Ⅲ) 对Luminol－H2O2－Cr(Ⅲ) 体系有强烈的熄灭效应，熄灭的程度与其浓度呈现良好的线性关系，基于此建立了稀土Yb(Ⅲ) 的流动注射化学发光分析法，该法线性范围为0.1～100 μmoL.L－1，相关系数大于0.998 2 ，检出限为3×10－2 μmol.L－1 Yb(Ⅲ)，用于合成样品分析，结果满意。 1 实验部分1.1 试 剂 Cr (Ⅲ)标准溶液(0.10 g.L－1): 准确称取干燥的CrCl3.6H20 (AR) 0.5124 g，用pH=3.0的盐酸溶液溶解，转移至1 000 mL容量瓶中定容； 鲁米诺( Lumimol)储备液(2.5×10-2 mol.L-1): 称取4.430 g Luminol溶于1 000 mL 0.1 mol.L-1 NaOH溶液中，避光保存； Luminol工作液(500 μmol.L-1）: 称取8.4 g NaHCO3 ，4g NaOH于1 000 mL容量瓶中，加入20 mL Luminol储备液，用水稀释至刻度，摇匀； H2O2溶液(40 mmol.L-1)； Yb(Ⅲ)标准溶液(1.0 mmol.L-1): 准确称取干燥的YbCl3 0.279 5 g，用pH=3的盐酸溶液溶解, 转移至1 000 mL容量瓶中，定容摇匀得储备液。 工作液由储备液稀释而得。1.2 仪 器 流动注射化学发光分析仪，装置原理如图1。1.3 实验步骤　　准确移取一定体积的Cr (Ⅲ)标准溶液和稀土Yb (Ⅲ) 标准溶液或试样溶液于25 mL容量瓶中，以pH=3 的盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为分析试液，按图1所示流程检测发光强度。 图1 仪器装置原理图Fig1 The instrumental principle diagram for flow injection chemiluminescence analysisA分析试液(sample);BLuminol;C H202;P 蠕动泵(peristaltic pump);V 进样阀(injection valve);F流通池(flow cell);H 高压电源(high voltage power);PMT 光电倍增管(photomultiplier);R记录仪(recorder);W废液(waste) 2 结果与讨论2.1 稀土Yb(Ⅲ) 对Luminol－H202－Cr(Ⅲ)发光体系的熄灭效应 图2是稀土Yb(Ⅲ