Bi2O3和Bi2Sn2O7粉体的微乳液法制备、表征及其性质的研究.pdfVIP

Bi203和Bi2Sn20:粉体的微乳液法制备、表征 及其性质的研究 中 文 摘 要 本文以水溶液、TXI00、正己醇和环己烷组成的W/o型微乳液中的纳米水 核作为 “微型反应器”制备Bi203和Bi2Sn207超细粉体，通过TGA-DTA,XRD, TEM,IR等测试手段对前驱体及锻烧后的样品进行了表征，讨论了影响前驱体 粒子形状和尺寸的一些因素，并考察了微乳液反应法制得的Bi203粉体的光催化 性质。 从中得到的主要结论如下: I 在微乳液介质中，通过Bi(N03)3和NH3H20之间的化学反应制得平均粒 径约为50nm的Bi203前驱体粒子，在500℃的锻烧温度下，前驱体分解形成 a-Bi2O3，其平均晶粒尺寸为22.3nm，由BET比表面积分析结果可知，其比 表面积为普通水解法制得的a-Bi203粉体的4-5倍;从UV-VS漫反射吸收谱图 上，可以观察到前者的峰值较后者略微蓝移;光催化结果表明，微乳液法制备 的比表面积较高的a-Bi203光催化降解甲基橙和罗丹明B染料的活性明显提高。 2.在微乳液介质中，通过Bi3十、Sn4十混合离子与NH3H2O间的共沉淀反应 制得Bi2Sn20.r的前驱体粒子。在500℃的温度下锻烧2h，此前驱体即可分解形 成四方晶相的Bi2Sn207，其平均晶粒尺寸为10nm，粒径分布在 10-20nm之间， 外观呈球形;微乳液法制备的前驱体在5000C锻烧得到的Bi2Sn207四力一品与在 600℃以上锻烧的及常规共沉淀法在700℃锻烧所得到的相比，其Sn-O键的仲 缩振动吸收峰出现红移现象。 3.根据TGA-DTA,XRI)和IR谱图的分析结果，发现微乳液法制备的Bi203前 驱体在分解的过程中，形成了一种锡的碱式硝酸盐晶体的中间相;这种碱式硝 酸盐在307-480℃的温度范围内分解形成亚稳相R-Bi2氏，同时，N03离子的配位 形式发生了改变。 4.通过对微乳液法制备Bi203和Bi2Sn207前驱体的影响因素的考察发现水溶液 相的含量对前驱体的形状和尺寸影响很大。 关键词: M203,Bi2Sn20r,微乳液法制备，纳米粉体 PreparationviaMicroemulsionProcessingRoute， CharacterizationandStudiesonPropertiesfor Bi20aandBi2Sn20,Powders 几bstract ThedissertationreportsthepreparationsoftheBi203andBIZSn207powders usingthenanodropletsinthewater-in-oilmicroemulsioncontainingaqueoussolution, TX100,n-hexanolandcyclohexaneasmicroscalereactors.Theprecursorand calcinedparticlesarecharacterizedbythemeasurementsofTGA-DTA,XRD,TEM, IRetc.andsomefactorsthataffectthesizeandshapeoftheprecursorparticlesare alsodiscussed.FortheBi203powdersviamicroemulsionprocessingroute,the photocatalyticpropertiesareinvestigated. Themainconclusionsdrawnfromtheresearchworkarecitedasfollows: 1.Inthemicroemulsionmedium,theas-preparedparticlesabout50nminsizefor theBi203powdersarepreparedviathechemicalreactionbetweenBi(N03)3and NI-I3.H20.Thea-Bi203particlesderivedfrom thedecompositionofprecursor particlesat5000Ccalcinationtemperatureare22.3nmintheaveragecrystallinesize.