26二异丙基苯胺的制备.pdfVIP

第三次全国精细化工青年科技学术交流会论文集 2,6一二异丙基苯胺的制备’ 刘智凌 廖文文 王 宇 谭卫宁 邹德元 陈 平 (湖南化工研究院精细化工所，邮编410007) 摘要 研究了以苯咬铝为催化剂，苯胺与丙烯高压液相烷基化合成2,6一二异丙基笨胶，在 280^290-C,苯胺:丙烯为 1:2(mot)，反应~5小时，苯胶转化率900.S,2,6--异丙越 苯胺选择性》50%. 哭4tu7 2.6--异丙4苯胺，苯胺，丙烯，苯胺铝，炕携化 2,6一二异丙基苯胺是重要的精细化工中间 将苯胺与铝箔加入 。5立升高压釜中，搅拌 体，在农药上用于合成除草剂川、杀靖剂 杀〔瞒 下升温至220℃左右，反应放出氢气至压力稳定， 隆)121、杀菌剂等3()a医药上用于合成抗高血压 继续反应 飞^-2小时，降温，排氢气，并用惰性 药a[1,塑料上用作泡沫塑料成沫剂[[51，可增强塑 气体置换。 料的机械强度和热力学稳定性161。此外，还用作 1.2烷基化反应 染料和食品添加剂甜味剂D1的中间体。 在上述高压釜中压入工业丙烯，搅拌下升温 合成2,6一二异丙基苯胺的方法有苯胺烷基化 至 300℃左右，反应至压力下降不再变化，再继 和2,6一异丙酚氨化法两种。苯胺丙烯烷基化液相 续反应 飞^-5小时。冷却，加水脱渣，精馏分离 下采用苯胺铝、烷基氯化铝催化剂合成 副产邻 即得产品。 异丙基苯胺，工艺成熟，缺点需高温高压，近期 产品采用气相色谱法分析。 关国AirProductsandChemicals公司采用分子筛 催化剂气相烷基化，产品达 7-8个，选择性差， 2试验结果与讨论 将给分离带来很大困难。BASF公司采用 2,6一二 异丙基苯酚气相催化胺化制 2,6一二异丙基苯胺， 苯胺与丙烯在苯胺铝催化剂作用下生成邻异 催化剂为i,IgO-AI20,Pd-MgO-AIO等，分带压 丙基苯胺和2,6一二异丙基苯胺，副产2,4一二异丙 和常压两种，转化率高 (90%)，但未见寿命 荃苯胺和2,4,6一三异丙基苯胺等。 报道，且氨气消耗里大，未见工业化报道。国内 2.1催化剂用量的影响 还未见对2,6一二异丙荃苯胺合成的研究报道。 苯胺与铝箔在高温下反应生成米胺铝，放出 氢气，催化剂用量主要为铝箱的量。催化剂制各 试验方法 温度2200C,保温2小时。在原料苯胺与丙烯比 为I:2C1nol)，反应温度2850C，反应6小时， 1.1笨胶铝催化剂制备 所得结果见表 }。 表 )催化剂用量的形响 M,MX(g) =MN=化T0(%) 2,6-=PX17VtVr组些 一一-2,6-:-YfagLIXRsV-r-(%)一一一一一-鱼生一一一- 77.42 33.14 72.77 ::: 30.70 2052 产物中有锅箔 H九五，国家工点科技攻关项日 刘智凌等:2，6一二异丙墓苯胺的制备 2.2 反应温度的影响 说明已开始反应。当达到290℃时，压力下降， 对上述催化剂加入量不同的情况下，作温度 说明反应速度加快，因此。可认为反应温度280 !、 一压力曲线图 (如图 U 。从图 1可以看出，首