溶胶凝胶法制备PLZT铁电薄膜及掺杂对介电性能的影响研究.pdf

溶胶一凝胶法制备((PLZT)铁电薄膜 及掺杂对介电性能的影响 罗 民 曹传宝 汪 浩 朱鹤荪 (北京理工大学材料科学研究中心，北京，100081) 摘 要 用改进的Sol-Get法在N型(110)Si片上制 10H,O,Zro (NO,),为 原 料，乙二醇 独 甲醚 备出表面平整，无龟裂的PLZT铁电薄膜.研究了影 CH30CzH4OH为溶剂，参照PLZT室温相图选取 响薄膜显微结构与电学性能的工艺参数，从中优化出 PUT组成为(X/Y/Z)=(8/60/40)。首先按计量比 最佳的工艺参数。研究表明溶胶液中乙鱿丙酮分子是 将Pb(CH,000),·3H20和La(NO,):加热溶解于 烯醉式结构，而且是通过它的一个氧原子以单齿配位 溶剂CH,OC,H,OH中，Ti(OC,H,)‘和乙酞丙酮以及 的方式与金属成健。它能较好地控制溶胶中的水解。 Zro(NO,):和CH,OC2H,OH分别以(1，)I混合，然 铁电薄膜在硅片上以多晶形态存在，是典型的钙41矿 后超声棍合为一体 将后者加人到Fb，L氏溶液中，调 型结构，有明显的择优取向。掺杂La,Zr可以提高材 整浓度至。.5m ，加人NHO3 调节pH值为 5-6,得 料的介电常数，同时增加介电损耗。 到透明无沉淀的前体溶液，溶液利用原料中结晶水水 关键词 PUT铁电薄膜 Sot-Gel法 介电常数 解形成溶胶，在乙酞丙酮的控制下进行得很缓慢，在 密封的容器中可稳定保存数月之久研究了不同时间 1 引 言 段溶胶和凝胶的红外光谱，借以了解其结构变化。用 热重一差热分析TG-DTA研究了干凝胶粉的热失重 Sol-Get工艺是 70年代活跃起来的一种独特的 情况。 湿化学制备方法，用此工艺制备的陶瓷材料具有纯度 硅片的清洗采用标准的半导体片清洗程序。涂膜 高、均匀度好、反应过程易于控制等优点，因而在制备 在KW-4A型匀胶机 上进行，匀胶时基片转速为 各种类型(如陶瓷、玻璃)和各种形态(如颗粒、薄膜) 4500r/min，匀胶时问为20.。在硅碳棒炉中热处理， 的材料中得到了广泛的应用n1钻钦酸铅斓CPb,-. 薄膜在400℃千燥0.5h,涂膜干燥过程反复进行，直 La,(Zrji,),_,/,0,](简称PLZT)是一种重要的铁电 到达到所需的膜厚，然后在70WC退火 3h，使薄膜晶 陶瓷,PLZT的组成可在很宽的范围内变化，从而具 化，用XRD检查结晶情况，用SEM观察其形貌. 有压电、铁电、热释电和电光等不同的性能[z1。这些材 2.2 电学性能的vilif 料在光电子技术和其它高新技术中有重要的或潜在 的应用.例如，铁电错钦酸铅 (PZT)或错钦酸铅悯 在薄膜表面涂夜直径 2.5mm 的银电极，构成 (PLZT)薄膜在高容量电容器、非挥发性场效应管 Ag/铁电薄膜/Si结构。用HP4192A低频阻抗分析仪 (FETS)以及全内反光开关(TIR),光波导，声表面波 测量室温介电性能。测试信号频率 1KHz，场强 。. (SAW)器件，红外探测器，二次谐波发生器(SHG)和 1KV/cm。用Sawyer-Tower线路测电滞回线，采用 四波混频(FWM)中有重要应用[37。本文报道了Sol- 50Ha正弦波信号，最大场强150KV/cma Get法在硅片上制备无龟裂的，具有优良铁电性能的 3 实验结果与分析 PLZT薄膜和掺杂Zr,La元素对铁电薄膜介电性能 的影响。 3.1 主要工艺参数的控制 2 实验方法