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834 功 能 材 料 2006年增刊(37)卷
疏水Si02气凝胶制备及其分形结构研究·
任洪波,万小波,徐嘉靖,张林,袁光辉,修鹏,张勇
(中国工程物理研究院激光聚变研究中心,I匹IPl绵阳621900)
摘要:Si02气凝胶是惯性约束聚变(ICF)实验中。
种常用的多孔填充材料,本文介绍了以正硅酸乙酯 后的靶件在大气状态下存放时易吸潮、变形而报废。因
(TEOS)为前驱体,采用酸碱两步催化法制备了Si02此,对气凝胶实行疏水改性是增强其加工性能和使用性
醇凝胶.醇凝胶分别经过甲基三甲氧基硅烷母液、六甲 能的基本要求。
基二硅胺烷(HMDSA)处理,并采用二氧化碳(C02)本文采用与酸碱两步催化法获得了Si02湿凝胶,
将湿凝胶在甲基三乙氧基硅烷(MTEOS)溶液中进行
超临界干燥法制备了密度在30—lOOmg/cm3的Si02气
凝胶.采用ARES高级流变仪研究了溶胶.凝胶过程的老化,以更好的增强凝胶的韧性,老化后的湿凝胶经
转变过程中的流变学性能,研究结果表明在50—70℃HMDSA处理后,经过溶剂交换与C02超临界干燥工艺
对醇凝胶处理24~96h,可获得综合性能优良的含液凝得到可加工的疏水Si02气凝胶。本文使用ARES高级
流变仪研究了溶胶.凝胶的转化过程;采用X射线小角
胶(1yogel).采用X射线小角散射(SAX)研究了湿
凝胶及相应气凝胶的分形结构,结果表明湿凝胶和气凝 散射(SAXS)分别研究了湿凝胶和气凝胶的分形结构。
胶均具有典型的分形结构.
2实验
关键词: 气凝胶;流变特性:小角散射;分形结构;
中图分类号: 0613.7 文献标识码:A 2.1 凝胶制备
文章编号:1001.973l(2006)增千U.0834.03 湿凝胶的制备方法见文献【5】。根据所需气凝胶密
度,将适当体积的TEOS、无水乙醇、水和硝酸以~定
1 引 言
摩尔比混和充分搅拌使之混合均匀,以稀氨水调节体系
气凝胶是一种新型的纳米、多孔、低密度、具有连 pH=4,-一8,混和均匀后,室温静置,使之成为凝胶。
续的三维网络结构、典型的孔洞尺寸的新材料【l】,是密 凝胶在室温下老化两天,再将其放入含有少量水的乙醇
度最低的凝聚态材料。气凝胶是由大量的球形纳米粒子 中,在一定温度下陈化48h以上,改善湿凝胶内部的网
堆积而成的,是一种具有典型分形结构的材料,分形领 络结构,以利于下一步的疏水改性研究。待体系冷却至
域一种重要的研究对象。气凝胶具有比表面积大、密度 室温后,将凝胶转入一定组成的疏水处理液中,于45
低(最低为1me,/cm3)、量子尺寸效应和表面界面效应、
宏观均匀性好和掺杂吸附能力强等独特的性质,使其在 无水乙醇洗涤;再将凝胶转移到丙酮中浸泡,以除去凝
ICF实验研究中具有广泛的应用前景。是一种理想的候 胶中的醇、水及疏水试剂,完成溶剂交换后,即可转移
选靶材料【21。Si02是一种惰性的材料,不会和入射的X至超临界釜中进行超临界干燥后即得Si02气凝胶。
光、激光产生相互作用,是一种较为理想的填充材料; 2.2气凝胶性能测试
由予其为惰性材料,可以很方便地对其实行掺杂以获得 采用Al也S高级流变仪对溶胶.凝胶过程转变进行
具有特定性能的二元气凝胶,近期,美国在OMEGA升了研究,利用ARES高级流变仪的特性,研究了湿凝胶
级装置上就进行了Ge02/Si02复合气凝胶输运实验,取的老化特性及其在老化过程中的流变学性能。并根据实
得了令人满意的结果。 验结果确定了湿凝胶的老化条件。
二氧化硅(Si02)气凝胶
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