食品中农药残留检测新技术.ppt

食品中农药残留检测新技术 农业部食品质量监督检验测试中心（上海） 陈美莲 021214 农业部食品质量监督检验测试中心（上海） 国家农业部授权： 食品质量监督检验 无公害食品质量监督检测 绿色食品质量监督检测 有机食品质量监督检测 上海市地方政府授权： 乳品质量监督检验 生乳的按质论价 农业部食品质量监督检验测试中心（上海） 获得中国实验室国家认可“CNACL” 获得国家认可的检测机构“CAL” 农业部计量认证评审机构的认可“CMA” 上海市计量认证评审机构的认可“CMA” 检测大类 动物源性食品：乳与乳制品、肉与肉制品、蜂制品、水产品、蛋与蛋制品等； 植物源性食品：粮油及其制品、蔬菜水果及其制品、食用菌、酱腌菜、豆制品、糕点等； 饮料酒类食品：酒类、饮料、冷饮、茶等； 其它：糖果、罐头、调味品、休闲食品、保健品、化妆品、大豆及玉米转基因食品成分等； 总共涵盖400多个标准，600多项指标。 食品中农药残留检测技术 农药是农业生产中使用的各种药剂统称，种类很多。 我国农药生产现状及发展趋势： 目前全世界实际生产和使用的农药的品种为500多种，其中大量使用的有100种，主要是化学合成生产的。 目前农药主要为化学性农药,根据防治对象不同：有杀虫剂、杀菌剂、除草剂、熏蒸剂、杀鼠剂、植物生长调节剂等。 除草剂有丙草胺、麦草畏等。 生长调节剂有烯效唑、多效唑、油菜素内酯等。 　其中：艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、氯丹、七氯、灭蚁灵、毒杀芬、六氯苯、滴滴涕等９种农药为 联合国环境会议通过，全世界禁用或严格限用的有机污染物。　 2、农药加工落后，助剂研究滞后 我国原药与制剂比例较低，目前为1：9但发达国家为1：10—30 3、生产规模小，工艺技术落后，产品质量差 我国农药产量约占全球的25%但销售额不足8% 4、生物农药还应大力发展。 ５、一般有机氯杀虫剂的毒性较大，化学性质稳定，难以 自然降解，属高残毒农药，如六六六、滴滴涕等，我 国虽然于1984 年已经停止使用，但至今在茶叶、大 米、海产品等食品中仍然能够检出。 目前，农药残留的现代仪器分析方法有： 气相色谱法（GC）、液相色谱-柱后衍生荧光法（LC）、薄层色谱法(TLC) 、 GC-MS、LC-MS、超临界流体色谱法(SFC) 、毛细管电泳法（CE）和ELISA等。 其中GC是农药残留分析最广泛使用的方法。 GC-MS、 GC-MS-MS、 LC-MS-MS联用技术日臻成熟，将是农药残留分析方法研究的重点。 农残在气相色谱法中需要用到： 电子捕获检测器（ECD） 有机氯、拟除虫菊酯 火焰光度检测器（FPD） 有机磷 氮磷检测器（NPD） 氨基甲酸酯类 气相色谱基本原理 农药残留检测（前处理方法） 气相色谱基本原理 气相色谱法是一种以气体为流动相的柱色谱分离技术。 气相色谱分离的基础是一种样品在流动相和固定相之间的分配。一些组分与固定相作用较强，故较慢流出色谱柱，从而得以分离。 样品组分分离示意图 气相色谱系统 各部分作用： 载气系统：具有稳定流量的载气，将汽化的样品由汽化室带入色谱柱。 进样系统：包括进样器、汽化室，起进样和将样品汽化的作用。 色谱柱：样品中的不同组分在色谱柱中得到分离，并先后从色谱柱中流出。 检测器：将色谱柱分离后的各组分，按其物理、化学特性转化为易测量的电信号。信号的大小在一定的范围内，与进入检测器的物质的质量成正比。 数据处理系统：可以进行数据的采集、贮存、显示、打印和数据处理工作。 进样系统 进样系统包括样品引入装置和气化室。作用是使样品在进入色谱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。载气进入进样系统后，大部分进入衬管起载气作用，少部分向上流动，并从隔垫下方吹扫过，将残留溶剂和硅橡胶的降解产物排出系统外。 常见的毛细管色谱柱进样系统包括进样、不分流进样系统、柱头进样系统和直接进样系统。 色谱柱的类型及性能 填充柱 ： 长度：2～3m 内径：2～4mm 玻璃和金属材质 毛细管柱： 长度：10～100m 内径：0.05～0.80mm 熔融氧化硅或不锈钢、 聚酰亚胺涂层 毛细管柱 不锈钢 ?玻璃 ? 熔融硅. 柔韧性及机械强度均较好 惰性 内径：0.05 - 0.80 mm . 长度：可大于100 m , 普通一般为30 m。 外层为聚酰亚胺，可修补柱子缺陷并且增加强度。 柱子内表面进行硅烷化处理。 内壁涂有固定相