第八章 食品中碳水化合物的测定.ppt

第八章 食品中碳水化合物的测定 第一节、 概述 第二节、 取样和预处理（澄清） 第三节、 食品中还原糖的测定 第四节、 蔗糖的测定 第五节、 总糖的测定 第六节、 淀粉的测定 第七节、 纤维素的测定 第八节、 果胶物质的测定 第一节、概述 一、 碳水化合物的存在的形式 游离态：单糖、双糖、多糖 结合态：糖蛋白、糖脂 一、碳水化合物的分类 （一）按化学结构分： 单糖（葡萄糖、果糖、半乳糖、核糖等） 双糖（蔗糖、乳糖、麦乳糖等） 多糖（淀粉、纤维素、果胶等） （二）按营养学分： 有效碳水化合物（单糖、双糖、糊精、淀粉、糖原等） 无效碳水化合物（纤维素、半纤维素、果胶等） （三）按化学性质分： 还原糖（醛糖） 非还原糖（酮糖） （四）按水溶解性分： 可溶性糖（单糖、低聚糖） 不溶性糖（纤维素、果胶等） 三、测定碳水化合物的方法 减差法：总碳水化合物%＝100－（水＋灰分＋粗脂肪＋粗蛋白）% 　　　　无氮抽出物%＝100－（水＋灰分＋粗脂肪＋粗蛋白＋粗纤维）% 物理法：相对密度法、折光率法、旋光度检验法 化学法：还原糖法、碘量法、缩合反应法 酶法：β－半乳糖脱氢酶法、葡萄糖氧化酶法 重量法：粗纤维测定法、膳食纤维测定法 中华人民共和国食品卫生检验方法GB/T5009.7-2003规定的方法 四、食品含糖量平均指标 大米　单糖含量0.1～0.2% 小麦　单糖含量0.1～2.4% 大豆　单糖含量0.1% 鲜果　葡　0.96～5.82%　果0.85～6.53% 无籽葡萄干　还原糖70% 白糖　蔗糖99.5% 蜂蜜　还原糖75%　　　　　　　　 牛乳　乳糖4.6～4.7% 第二节、取样和预处理（澄清） 样品处理共分两大步骤： 提取样品液→澄清样品液 一、提取样品液（取样→预处理→加提取剂→过滤或倾出提取液） 二、澄清样品液（加一定量澄清剂入提取液中混匀→静置→检查→过滤，得待测液） 一、取样 遵循的一般原则是使提取液含糖量浓度为0.5-3.5mg/mL. 如果提取液含糖量浓度太大，滴定消耗的糖液多，需要添加两次溶液到滴定管中，会引起很大误差；如果提取液含糖量浓度太小，滴定消耗的糖液过少，读数小，会引起读数误差。 当不能确定样品中的含糖量时，只能根据一般的取样方法预做一次。 二、预处理 含脂肪多的，要除脂肪：加石油醚分离。 含淀粉、糊精、蛋白质多的，要除淀粉、糊精、蛋白质：加70-75%乙醇沉淀。 含酒精、CO2多的，要除酒精、CO2：加热蒸发。 含酸多的，要除酸：加碱中和。 预处理过程中加入水或乙醇作提取剂提取可溶性糖。 经过预处理的样品液，还含有色素、少量蛋白质、可溶性果胶、有机酸、氨基酸、单宁等，使提取液混浊，影响滴定，需要进一步澄清处理。 为了除去色素、少量蛋白质、可溶性果胶、有机酸、氨基酸等物质，需加入一定量澄清剂，混匀沉淀，静置后过滤得到澄清的提取液。 常用的澄清剂有： 中性醋酸铅：饱和浓度为30%，使用浓度自定。用于除蛋白质、可溶性果胶、有机酸、单宁等。 乙酸锌和亚铁氰化钾溶液：用于澄清除蛋白质。0.3mol/L 硫酸铜和氢氧化钠溶液：用于澄清除蛋白质。1mol/L 其它不常用的澄清剂：碱性醋酸铅、氢氧化铝溶液、活性炭等。 三、使用澄清剂要注意的问题 应根据样液的种类、干扰成分的种类及含量进行选择，同时还要考虑所采用的分析方法。如用直接滴定法测定时不能用硫酸铜－氢氧化钠溶液，以免在样液中引入Cu2+；用高锰酸钾滴定法测定时不能用乙酸锌－亚铁氰化钾溶液，以免在样液中引入Fe2+。 澄清剂的用量要适当。用量太少，达不到澄清的目的；用量太多，会使检测结果产生误差。 用醋酸铅作澄清剂时要除铅。但除铅剂在保证使铅完全沉淀的前提下尽量少用。 第三节、食品中还原糖的测定 一、直接滴定法 二、高锰酸钾法 三、葡萄糖氧化酶-比色法 一、直接滴定法 （一）原理 将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，待二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基还原，溶液由蓝色变为无色，即为滴定终点。根据样液消耗量可计算还原糖含量。 实验结果表明，1mol葡萄糖只能还原5mol多一点的，且随反应条件而变化。因此，不能根据反应式直接计算出还原糖含量，而是用已知浓度的葡萄糖标准溶液标定的方法。 （二）适用范围及特点 本法又称快速法，它是在蓝-爱农容量法基础上发展起来的，其特点是试剂用量少，操作和计算都比较简便、快速，滴定终点明显。适用于各类食品中还原糖的测定。但测定酱油、深色果汁等样品时，因色素干扰，滴定终点常常模糊不清，影响准确性。本法是国家标准分析方法。