微波王水消解不赶酸原子荧光光谱法测定土壤中的砷.docx

微波王水消解不赶酸原子荧光光谱法测定土壤中的砷段 雪 梅( 常州市环境监测中心，江苏 常州 213001)摘 要: 采用微波消解土壤样品不赶酸的情况下利用原子荧光光谱法测定土壤中的砷． 结果表明: 微波王水消解土壤样品不赶酸情况下，砷的测定值均在国家标准物质 ESS － 1 的推荐值范围内． 砷的线性范围分别为 0． 0 ～ 50． 0μg / L，相关系数为 r = 0． 9995． 按称取 0． 2 g 样品，定容至 50 mL，求出砷检出限为 0． 5 mg / kg． 砷回收率为 93． 4% ～100． 9% 之间，相对标准偏差( n = 4) 为 0． 39 ～ 4． 56% ． 结果表明: 微波王水消解不赶酸原子荧光光谱法测定土壤中 的砷，灵敏度高，操作简便快速，结果准确可靠．关键词: 微波消解; 原子荧光光谱法; 砷中图分类号: O657． 31文献标识码: B文章编号: 1006-3757( 2011) 03-0183-05砷化合物有剧毒，容易在人体内积累，造成慢性砷中毒． 因此，对土壤中砷的监测甚为重要． 因土壤 中微量元素测定时，需预先消化样品，使其溶解并破 坏与其共存的有机物，因此，土壤不同前处理方式是 影响氢化物发生原子荧光法测定的主要因素． 目前， 我国土壤砷的测定方法( GB22105． 2 － 2008 ) 主要采 用王水水浴消解进行前处理，但微波消解尚未有国 标方法规定． 微波消解技术因其具有节能、省时、污 染少和分解完全等特点，现已成为土壤等样品消解 不可或缺的手段之一［1 － 4］． 对于包括生物、土壤等样 品的微波消解处理，普遍认为微波消解过程会产生 大量的氮氧化物及过量的 HNO3 ，酸雾不仅危害 环 境和人体健康而且会影响测定结果． 因此，在样品的 前处理过程中，必须将过量的 HNO3 及氮氧化物等蒸发除去［5 － 10］，才能实现对样品中元素的测 定． 但 “赶酸”过程往往操作相对繁 琐、耗 时． 本 实 验 采 用 微波消解系统对样品进行消解处理，探讨在利用微 波消解且不赶酸的情况下实现砷的测定． 方法采用 微波一次消 解、直 接 定 容，原子荧光法测定土壤中 砷，旨在解决酸残留过多的问题，简化实验过程，减 少砷的损失和污染途径，提高了分析结果的准确度， 从而为土壤中砷的测定提供准确快速的测定方法．11． 1实验部分仪器与试剂AFS － 230E 双道原子荧光分光光度计( 北京科创海光分析仪器公司) ; 砷空心阴极灯( 北京科创海光分析仪器公司) ; MARS 5 微波加速反应系统 ( 美 国培安公司) ．As( III) 标准储备液，浓度均为 1 000 μg / mL; 盐 酸、硝酸，优级纯; 硼氢化钾 ( 95% 硼氢化钾) ，分析 纯，国药集团化学试剂有限公司; 氢氧化钠( 82% 氢 氧化钠) ，分 析 纯，上海山海工学团实验 二 厂; 还 原 剂: 浓度为 100 g / L 硫脲和 100 g / L 抗坏血酸的混合 溶液; 过氧化氢( 30% ) ，分析纯; 王水: 浓盐酸( HCl) 和浓硝酸( HNO3 ) 的混合物，其体积比为 3∶ 1．1． 2 As 标准溶液的配制移取 10 mL 浓度为 1 000 μg / mL As( III) 的储 备液，转入预先加有 10 mL 浓盐酸的 100 mL 容量瓶 中，用去离子水稀释至刻度，此 溶 液 含 As ( Ⅲ) 100 μg / mL，依次逐级稀释至 100 ng / mL．1． 3样品前处理1． 3． 1 湿法消解准确称取经风干、粉碎过筛( 100 μm) 的土壤样收稿日期: 2011 － 05 － 31; 修订日期: 2011 － 06 － 30．基金项目: 湖泊与环境国家重点实验室开放课题资助项目( 2010SKL008) ．作者简介: 段雪梅( 1974 － ) ，女，博士，主要从事环境中重金属污染物监测治理研究． E － mail: xmduan2008@ hotmail． com184分析测试技术与仪器第 17 卷品约 0． 2 g 于 50 mL 具 塞 比 色 管 中，加 入 王 水 10mL，在 100 ℃ 水浴上加热 120 min． 冷却后，消解液 以去离子水定容至 50 mL，混匀，静置取上清液待测 ( 仪器工作条件参考表 1) ．消化罐放入微 波 消 解 仪 中，以 功 率 600 W、时 间 1h消解( 微波消解程序参考表 2 ) ． 消解液以去离子水 定容至 50 mL，混匀，静置取上清液待测 ( 仪器工作 条件参考表 1) ．1． 3． 2王水微波消解处理1． 4仪器工作条件仪器的工作条件见表 1． 微波消解程序 微波消解程序见表 2．准确称取