横向加热石墨炉的分析性能研究.doc

横向加热石墨炉的分析性能研究 何志荣 陈江韩 何华 ( 中国广州分析测试中心, 广州, 510070) 摘要 研究了横向加热石墨炉的恒温性能和分析性能, 并与M a ssm ann 型炉进行了比较, 结果表 明, 横向加热石墨炉具有较好的恒温性能, 其原子化时间短、原子化温度低、原子吸收信号的占 有时间短, 特征质量 m 0 值低. 关键词 横向加热石墨炉, M a ssm ann 型炉, 恒温性能 分类号 O 657. 31 B. V. L ′vo v 在 1959 年1 提出石墨炉原子吸收光谱分析法时, 其指导思想一是在恒温条 件下原子化, 二是样品完全原子化. 而在将石墨炉原子化器推向商品化的时侯, 他却支持 H. M a ssm an n 2 的在升温过程中原子化的方案. B. V. L ′vo v 在 1978 年3 又提出在M a ssm an n 炉 中放置平台的思想, 目的是要实现恒温条件原子化. 横向加热石墨炉可进一步将实现恒温条 件原子化提高到了新的水平, 本文从理论和实验两方面研究这一问题. 1 理论分析 1. 1 纵向加热石墨炉的缺点 由于石墨炉两端加热电极需要用水冷却, 在石墨炉的加热方向 ( 长度方向) 必然存在温度 梯度, 中间温度高, 两端温度低. M a ssm an n 型石墨炉在原子化升温过程中产生的温度梯度, 是由升温速率和炉最后达到的温度决定的4 . S lav in 等5 从理论和实验两方面研究了如何缩 小石墨管的温度梯度, 他们提出在热平衡条件下温度沿石墨管加热方向分布的数学模型. 把 H GA 型石墨管沿长度方向分成 28 等份, 在热平衡时, 每一部分获得的热量等于它的热损 失. 用计算机处理的这一模型与实际测量石墨管的温度分布十分一致. 由经改进的 H GA 500 型石墨管 (标准管) 测量温度分布曲线显示, 其中央与两端之间的温差为 400 ℃左右. P E 公司生产的 H GA 型石墨炉商品是M a ssm an n 型炉, 所以在升温过程中原子化是其 固有的缺点. 待分析的样品在石墨管达到最高温度前已原子化, 其结果是原子化效率低且存 在化学干扰. 化环境. 较常用的 L ′vo v 平台技术或探针原子化技术都是为了获得在恒温条件下的原子 1. 2 横向加热石墨炉的结构及其特性 横向加热石墨炉的特点是指在与石墨管长度相垂直的方向对其加热, 即电流流过的方向 与石墨管长度方向正交. 最为人们熟知的横向加热石墨炉是 70 年代 V a r ian 公司生产的长 9 mm 碳棒原子化器, 因其长度太短, 无法显露其优越性能而不被人们认识. 80 年代初, 国际 上开始了这一课题的研究, 工作比较出色和成功的是瑞典 F rech 教授6 和荷兰 de Ga lan 教 授7 . 1990 年 P E 公司推出世界上第一台横向加热石墨炉原 子 吸 收 分 光 光 度 计 商 品 仪 器 收稿日期: 1997204224. 联系人: 何华 . 第一作者: 何志荣. 男, 31 岁, 助理研究员.  型) , 其石墨炉原子化器是在上述实验室成果基础上研究开发出来的. 图 1 (A ) 和 ( 4100ZL (B ) 分别给出了 4100ZL 型的横向加热石墨炉和M a ssm an 型炉的结构示意图, 图中附有两种 石墨管沿其长度方向温度分布曲线. F ig. 1 The schem a t ic d iagram of struture an d tem pera ture d istr ibut ion in a M a ssm ann - type f urnace (A ) an d a tran sver se ly hea t in g f urnace (B) 由于横向加热石墨炉的 两端与冷却部分不接触, 两 端的热量散失应很微小, 故 沿其长度方向的温度梯度大 为 减 小, 恒 温 区 大 幅 度 扩 大, 其程度与横向加热石墨 炉的结构有关. 文献7 对横 向加热石墨炉炉壁的温度分 F ig. 2 Com par ison of tube wa ll tem pera ture s THGA an d HGA 布有较详细的论述, 图 2 为 P E 提供的 H GA 型 (M a ssm an n 型) 和 4100ZL 型沿其长度方向炉 壁温度分布曲线. 实验部分 用 A I 1000 型 GFA A S ( 横向加热方式, 加拿大 A u ro ra