系列烷基甲基萘磺酸盐的高效液相色谱和电喷雾离子化质谱分析.docx

第24卷第3期2005年5月分析测试学报Vol.24No.3FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis)10～13系列烷基甲基萘磺酸盐的高效液相色谱和电喷雾离子化质谱分析赵忠奎,乔卫红,付新梅,李宗石,程侣柏(大连理工大学精细化工国家重点实验室,辽宁大连116012)摘要:采用反相离子对高效液相色谱(HPLC)和电喷雾离子化质谱(ESI-MS)对系列长链烷基甲基萘磺酸盐(AMNS),包括己基甲基萘磺酸盐、辛基甲基萘磺酸盐、癸基甲基萘磺酸盐、十二烷基甲基萘磺酸盐、十四烷基甲基萘磺酸盐进行分析,通过液相色谱分离条件的优化,找到了最佳分析条件。紫外检测波长230nm,流动相为甲醇和水混合物,流速为0.8mL/min,采用梯度洗脱方式进行分析。线性梯度:0～40min时甲醇-水体积为60∶40,在40～70min时,甲醇-水体积比为100∶0。样品分离度高,分离效果较好。用面积归一化法得到了样品各组分的相对百分含量。HPLC和ESI-MS是快捷、有效和可靠的分析和表征AMNS的方法。关键词:高效液相色谱;电喷雾离子化质谱;烷基甲基萘磺酸盐;表征中图分类号:O657.72;O657.63文献标识码:A文章编号:1004-4957(2005)03-0010-04HPLCandESI-MSCharacterizationofAlkylmethynaphthaleneSulfonatesZHAOZhong-kui,QIAOWei-hong,FUXin-mei,LIZong-shi,CHENGLü-bai(StateKeyLaboratoryofFineChemical,DalianUniversityofTechnology,Dalian116012,China)Abstract:Aseriesoflongchainalkylmethylnaphthalenesulfonates(AMNS),includinghexylmethylnaphtha2lenesulfonate,octylmethylnaphthalenesulfonate,decylmethylnaphthalenesulfonate,dodecylmethylnaphtha2lenesulfonate,andtetradecylmethylnaphthalenesulfonate,wascharacterizedbyhighperformanceliquidchro2matography(HPLC)andelectrosprayionizationmassspectrometry(ESI-MS).Throughagreatdealoftest2Differ2ing,theanalyticalconditionswereoptimized.Detectionwascarriedoutatthewavelengthof230nm.entcompositionmixturesofmethanolandwaterwereusedaseluentswithamobilephaseflowrateof0.8mL/min.Thelineargradientelutionwasasfollows:thevolumeratioofmethanoltowaterwas60∶40fromByusingtheoptimalanalyticalconditions,thetargetcomposi20to40minand100∶0from40to70min.tionswereseparatedsatisfactorily.Therelativeamountsoftheconstituentsweredeterminedbyanareanormal2izationmethod.HPLCandESI-MSarerapid,effectiveandreliablefortheanalysisofAMNS.Keywords:HPLC;ESI-MS;Alkylmethylnaphthalenesulfonates;Characterization烷基甲基萘磺酸盐是一类重要的阴离子表面活性剂,与许多地区原油可在较宽范围内产生超低界面张力,从而在三次采油驱油剂的研究和开发中占据重要地位。目前,烷基苯磺酸盐的合成、表征的相关报道较多1～4,近年来,Schreuder等5利用离子对高效液相色谱对部分萘系磺酸盐,尤其是不带碳链或短碳链烷基萘磺酸钠进行了分离与表征。目前尚未有烷基甲基萘磺酸盐表面活性剂的分析、表征方面的报道。电喷雾电离质谱(ESI-MS)技术在20世纪90年代初兴起,对鉴定难挥发甚至不挥发、极性强的、热不稳定的大分子化合物非常有效,其特色为ESI离子化过程中