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3．5质谱（MS）
硕士论文 撷沙坦合成1艺改进及产业化
19.S138.284 、中。*号碳原子。AHMBC、可知C, -5H,s相:关。
Q n
目
自 : 。141.251、断、*号碳原子。k1HMBC、可知。。。Hi,17.，相关。
q 1
户 上 8171.657,171.941为狡基中碳原子。从HMBC中可知C，与!{!相关。
22.6173.517为酞胺中的碳原子。从HMBC中可知C。与H,」.:相关。
本品的’C-NMR谱与对照品图谱相符，均存在异构体。从相关谱中可以归属。本结构中3
个伯碳分别为异丙基中2个甲基和戊酞基中1个甲基;4个仲碳分别为与苯环相连的CHx，戊酞
基中3个CH2基:10个叔碳分别为苯环上8个CH基，以及异丙基中1个CH基和与竣酸相连的
1个CH基。7个季碳为止个苯环上有取代的4个C基，咪哇环上 一个C基和梭酸、酞胺上2个
C基。它们与撷沙坦的结构相符。
3.5质谱 (MS)
3.5.1仪器VazianMA212计算机MAT188
测试条件:FAB7KV,2mA扫描范围0-500，分辨率1000
El 70eV 扫描范围50-550，分辨率 10000
3.5.2质谱图
FAB 精制品 图5(a) 对照品 图5(b)
E1 精制品 图5(c) 对照品 图5(d)
FAB图谱中m/z436为撷沙坦准分子离子峰M+1C，碎片m/z458,435,207,ET
图中碎片391,307,293,265,250,236,207,192,178,156,57与撷沙坦的裂
解碎片基本相符。
表3.12 (a)撷沙坦质谱信息 (FAB)
对照品 精制品
碎片 备注
质荷比(m/z) 质荷比(m/z)
月 s O
458 污 C [M+Na]
‘ q 以
任
口 U
436 M 435.5
207 Q 石 八 川 l l 仁2G+Na] ‘ G为甘油
硕士论文 撷沙坦合成工艺改进及产业化
3.5.3裂解途径
]
O11 COOH CH3 D
一己H-CH
/
CH3CH2CH2CH2-C-N CH3CH2CH2CH2-C-N
CH3
﹃
、
CH3
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