高效液相色谱法分析甘蓝中的氟苯虫酰胺残留.docxVIP

??环境与残留?高效液相色谱法分析甘蓝中的氟苯虫酰胺残留栾玉柱，顾继伟，李美玲（江苏省泰州市高港区农业委员会，江苏泰州225321）摘要：以乙腈为提取溶剂，采用超声波提取甘蓝中残留的氟苯虫酰胺，经QuEChERS预处理，由高效液相色谱(带紫外检测器)检测分析。结果表明：甘蓝中氟苯虫酰胺的添加回收率为81.12%～89.61%，变异系数为1.51%～3.57%，最低检测浓度为0.005mg/kg。该技术可方便且高效地用于氟苯虫酰胺残留的检测。关键词：氟苯虫酰胺；甘蓝；高效液相色谱；残留中图分类号：TQ450.2＋63；S453.2＋99文献标识码：Adoi：10.3969/j.issn.1671-5284.2013.04.012DeterminationofResidualflubendiamideinCabbagebyHPLCLUANYu-zhu,GUJi-wei,LIMei-ling(AgricultureCommitteeofGaogangDistrict,TaizhouCityJiangsuProvince,JiangsuTaizhou225321,China)Abstract:Usingacetonitrileasextractingsolvent,theresidualflubendiamideincabbagewasextractedbyultrasonicextractmethod.PurifiedbyQuEChERS,flubendiamideresiduewasanalyzedbyhighperformanceliquidchromatography(HPLC)withUVdetector.Theresultsindicatedthattheaveragerecoveriesofflubendiamideincabbagewere81.12%-89.61%,thevariationcoefficientswere1.51%-3.57%andthelimitofquantificationwas0.005mg/kg.Thetechnologycouldbeusedsimplyandefficientlyfordeterminationofflubendiamideresidue.Keywords:flubendiamide;cabbage;HPLC;residue于防治番茄斑潜蝇[13]。氟苯虫酰胺施用于甘蓝地后药剂会残留在甘蓝上，同时氟苯虫酰胺会通过多种途径进入土壤和水体系统中。目前，关于氟苯虫酰胺残留的检测分析已有一些研究报道[14-19]，但检测方法一般是高效液相色谱-串联质谱法或超高效液相色谱-串联质谱法[16-18]，使用的仪器价格昂贵，使用和维护费用高，检测较费时。本研究探讨甘蓝中氟苯虫酰胺残留的高效液相色谱(HPLC)检测方法，旨为控制和快速、低成本检测氟苯虫酰胺在甘蓝中的残留提供科学依据。氟苯虫酰胺(flubendiamide)是鱼尼丁受体抑制剂，由日本农药株式会社与德国拜耳公司共同开发，2007年首次在菲律宾登记[1]，主要用于防治蔬菜、水果、水稻和棉花上的鳞翅目害虫，不仅对成虫和幼虫都有良好的活性，而且作用速度快、持效期长。氟苯虫酰胺作为新型邻苯二甲酰胺类杀虫剂，其作用机制是激活鱼尼丁受体细胞内钙释放通道，导致贮存钙离子的失控性释放。氟苯虫酰胺由于作用机理独特，因此，与传统杀虫剂没有交互抗性，且对节肢类益虫和哺乳动物安全[2-8]。20%氟苯虫酰胺水分散粒剂(垄歌)在我国登记，主要用于甘蓝防治甜菜夜蛾和小菜蛾等重要蔬菜害虫；该有效成分产品还登记用于水稻，防治稻纵卷叶螟和二化螟。氟苯虫酰胺水分散粒剂用于甘蓝和水稻害虫防治的研究报道较多[9-12]。2009年10月，西班牙批准24%氟苯虫酰胺水分散粒剂应急用1材料与方法1.1仪器与试剂日立L-2000型高效液相色谱仪(带紫外检测器)，日本Hitachi公司；BS210S型电子天平，德国Sartorius公司；SB-1000型旋转蒸发器，日本Eyela收稿日期：2013–04–01；修回日期：2013–05–10作者简介：栾玉柱(1970—)，男，江苏省泰州市人，农艺师，主要从事植物保护工作。TelE–mail：ggnyj@.2013年8月栾玉柱，等：高效液相色谱法分析甘蓝中的氟苯虫酰胺残留41公司；THZ-82A型振荡机，江苏富华仪器有限公司。氟苯虫酰胺标准品(98.17%)，瑞士Fluka公司；20%氟苯虫酰胺水分散粒剂，日本农药株式会社；甲醇、乙腈(色谱纯)，美国Tedia公司；无水硫酸镁(分析纯)、N-丙基乙二胺(PSA)、C18填料，迪马科技有限公司；氯化钠(分析纯)，天津化学试剂厂；试验用蒸馏水经0.22?m