高效液相色谱法测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星的含量.docxVIP

高效液相色谱法测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星的含量傅晓航(浙江科技学院 ,杭州 310023 )摘要 建立测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星含量的高效液相色谱法 。选用 A gilen t Ec lip se XDB C 8柱 ( 250 mm ×4. 6 mm i. d. , 5μm )及 L ab A lliance C8保护柱 ( 10 mm ×4. 6 mm i. d. , 5μm ) ,流动相为乙腈 - 水 (体积比为 25∶75 ,含20. 0 mmo l /L 磷酸二氢钾及 0. 2 %三乙胺 ,用 0. 2 %磷酸溶液调至 pH = 5. 50 ) ,流动相流速为 1. 0 mL /m in,检测波长 为 293 nm ,进样量为 20 μL ,外标法定量 。测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星含量的线性范围为 1. 00 ～200 μg /mL ( r =0. 999 8) ,回收率为 98. 8% ～100. 7 % ,测定结果的相对标准偏差为 0. 75 % ～ 1. 17 % ( n = 5) 。关键词 高效液相色谱法 氧氟沙星胶囊 氧氟沙星测定4. 6 mm i. d. , 5 μm ) ;保护柱 : L ab A lliance C8 柱 ( 10mm ×4. 6 mm i. d. , 5 μm ) ; 流动相 : 乙腈 - 水 (体积 比为 25 ∶75 ,含 20. 0 mmo l /L 磷酸二氢钾及体积分数 为 0. 2 %的三乙胺 ,用体积分数为 0. 2 %的磷酸溶液 调至 pH = 5. 50 ) ,流速为 1. 0 mL /m in; 紫外检测波 长 : 293 nm;进样量 : 20 μL;柱温 :室温 。1. 3 溶液制备1. 3. 1 氧氟沙星样品溶液取氧氟沙星胶囊 10 粒 ,倒出内容物 ,研匀 。精 密称取适量 (约相当于氧氟沙星 5 m g) ,置于 50 mL 容量瓶中 ,加流动相超声溶解 ,过滤 ,滤液作为样品 溶液 。1. 3. 2 氧氟沙星对照品溶液 精密称取氧氟沙星对照品 500. 0 m g, 置于 50mL 容量瓶中 ,加流动相超声溶解 ,过滤 ,制成氧氟沙 星质量浓度为 10. 0 m g /mL 的贮备液 。取适量贮备 液 ,用流动相稀释成 50. 0 μg /mL 的对照品溶液 。1. 4 实验方法 分别取氧氟沙星样品溶液和氧氟沙星对照品溶液各 20 μL ,分别注入高效液相色谱仪进行分析 ,记 录色谱图 ,用峰面积外标法定量 。2 结果与讨论2. 1 色谱图 氧氟沙星对照品及样品溶液的色谱图分别如图1、图 2 所示 。由图可以看出 ,氧氟沙星与其它成分 可有效分离 。2. 2 流动相的选择因氧氟沙星分子结构中存在羧基和哌嗪基 ,为 两性化合物 , 极性 很强 , 以 乙腈 - 水 为 流动 相洗 脱氧氟沙星是第三代喹诺酮类药物 ,具有抗菌活性强 、抗菌谱广 、很少有耐药性且副作用小 、可口服 等特点 。已有片剂 、注射剂 、胶囊剂 、滴耳剂 、眼用药剂等 。中华人民共和国 药 典 [ 1 ] 中采 用高 效 液相 色 谱法测定氧氟沙星片和注射液中氧氟沙星的含量 , 未有氧氟沙星胶囊中氧氟沙星含量的测定 。氧氟沙 星胶囊中氧氟沙星含量的测定方法已报道的有分光 光度法 [ 2 , 3 ] 及高效液相色谱法 [ 4 , 5 ] 等 。分光光度法线性范围窄 ,且存在胶囊基质 、杂质的干扰 。笔者采 用高效液相色谱外标法直接测定氧氟沙星胶囊中氧 氟沙星的含量 ,较之文献 [ 4 , 5 ]线性范围宽 、检出限 低 ,方法简便 、快速 、准确 ,适用于氧氟沙星胶囊产品 的质量控制分析 。1 实验部分1. 1 主要仪器与试剂高 效 液 相 色 谱 仪 : A gilen t 1100 型 , 附 带 H P1100系列四元泵 ,紫外检测器 , H P1100化学工作 站 ,美国安捷伦科技有限公司 ;超声波清洗器 : CQ - 250 S型 ,上海杰理科技有限公司 ;酸度计 : pH S - 4型 ,杭州亚美电子仪器厂 ;氧氟沙星对照品 :含量 99. 8 % ,浙江医药股份 有限公司新昌制药厂 ;氧 氟 沙 星 胶 囊 : 标 示 量 为 25 m g /粒 , 批 号 为030737 ,浙江医药股份有限公司新昌制药厂 ;乙腈 : H PLC 级 ,天津四友生物医药技术有限公 司 ;磷酸 、三乙胺及磷酸二氢钾 :均为分析纯 ;实验用水为超纯水 (电阻率为 18. 2 MΩ ·cm ) 。1. 2 色谱条件分离柱 : A gilen t Ec lip se XDB C8 柱 ( 250 mm ×收稿日期 : 2005 20