钙离子干扰下锰(Ⅱ)测定分析方法探讨.pdfVIP

第27卷第3期 中 国 锰业 V01．27№3 2009年8月 2009 INDUSTRY August CHINA’SMANGANESE 钙离子干扰下锰(Ⅱ)测定分析方法探讨 孟俊利1,2，周长波1，彭晓成1 ． (1．中国环境科学研究院，北京100012；2．中国矿业大学(北京)，北京100083) 摘要：电解锰废水中，钙往往与锰共存，采用高碘酸钾分光光度法(GB／T11906—1989)对锰(II) 浓度进行测定时，钙离子存在对锰(Ⅱ)测定的干扰较大，从而影响测定结果。为避免钙离子的干 扰，采用过滤和静置24h的方法在不同的钙离子浓度下，对锰(1I)测定方法进行实验和探讨。结 果表明：钙离子的干扰界限浓度为240 h的方法， mg／L，超过该干扰界限浓度，采用过滤和静置24 测定结果与真实值趋于一致。 关键词：锰(Ⅱ)；钙离子；干扰；测定方法 中图分类号：X830．2文献标识码：A 文章编号：1002—4336(2009)03—0029—03 目前，锰(II)的测定分析方法主要有原子吸收1．1．2主要试剂 分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱仪ICP— 一水合硫酸锰、高碘酸钾、焦磷酸钾、乙酸钠、无 AES法、硫酸亚铁铵滴定法、高碘酸钾分光光度法 水氯化钙，所用试剂均为分析纯，试验用水为蒸 等[1“】。原子吸收分光光度法具有灵敏度高、需要 馏水。 样品量少、分析速度快、稳定性好等优点，被广泛应 1．2溶液的配制及实验方法 1．2．1溶液的配制 用于微量元素的测定。ICP—AES法具有很好的检 锰标准溶液：称取1．00 出限，并有良好的精密度和准确度。但此两种方法 g纯度不低于99．90％ 的电解锰(或3．07 所需设备昂贵，维护管理要求高，出现故障时，需专 gMnS04·H20)，溶于蒸馏水中， 000 加热溶解后移人l mL容量瓶中，冷取后定容，’ 业人员处理【5-6l，在科研机构应用较广；硫酸亚铁 铵滴定法操作简单，但灵敏度低，同时试剂保质期较 摇匀，称为锰标准贮备液，该溶液每毫升含1．00mg mL容量瓶中，定容， 锰，移取25mL贮备液于500 短，配制过程操作繁琐；高碘酸钾分光光度法具有简 摇匀，该溶液每毫升含50 pg锰，称为锰标准使 便易行、快速、准确等优点，在实践中得到了广泛的 用液。 应用[7_9J。 高碘酸钾溶液：取2．00 g高碘酸钾溶解