第III组阳离子.PPTVIP

* 常见阳离子的分离与鉴定 第Ⅲ组阳离子的分离和鉴定 第Ⅲ组阳离子的分离和鉴定 第Ⅲ组阳离子包括Fe3+、Fe2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Cr3+、Zn2+、Al3+ 离子 —— 在氨碱性溶液中生成硫化物沉淀完全 Cr3+、Al3+ 生成Cr(OH)3和Al(OH)3沉淀 1． Fe3+、Ni2+、Mn2+、Zn2+、Co2+ 在氨性溶液中与硫代乙酰胺的作用 取 Fe3+、Ni2+、Mn2+、Zn2+、Co2+试液各 2 滴， 分别 ＋浓氨水至碱性 → ＋ 5%硫代乙酰胺溶液 2 滴 → 沸水浴加热，观察生成沉淀的颜色。 2．第Ⅲ组阳离子与氨水的反应 取 Fe3+、Ni2+、 Cr3+、Zn2+、Co2+ 、Al3+液各 4 滴 分别 ＋ 2mol/L氨水1滴，观察生成沉淀的颜色。 再滴加6mol/L氨水， 观察沉淀的溶解情况 。 3．第Ⅲ组阳离子与NaOH和H2O2的反应 取 Fe3+、Ni2+、 Mn2+、 Cr3+、Zn2+、Co2+ 、Al3+ 溶液各 4 滴 分别 ＋ 2 mol/L NaOH 溶液 1 滴， 观察生成沉淀的颜色。 再滴加 6mol/L NaOH 溶液，观察沉淀溶解情况 。 再加入3% H2O2 溶液 2 滴，水浴中加热， 观察有何变化。 4．第Ⅲ组阳离子的鉴定反应 (1) Al3+离子的鉴定反应 a．以铝试剂鉴定Al3+ 离子 铝盐溶液2滴及2mol/L HAc溶液4滴→+铝试剂4滴→沸水浴加热→滴加2mol/L氨水至碱性（石蕊试纸）→滴加2mol/L (NH4)2CO3溶液3滴→生成鲜红色沉淀。 b．以茜素试剂鉴定Al3+ 离子 纸上点滴反应：茜素试剂及铝盐溶液各1滴→两斑点相交→在氨水瓶口熏1~2min →茜素斑点呈紫色，铝盐溶液浸润的斑点无色，两斑点相交处则为红色→将滤纸烘干 使氨挥发，则紫色变淡而红色不褪。 4．第Ⅲ组阳离子的鉴定反应 (2) Cr3+离子的鉴定反应 定性分析中一般是将三价铬氧化成铬酸盐，再进行鉴定铬酸盐。 a．Cr3+ 离子氧化成为铬酸盐 小试管中加入三价铬盐溶液2滴，滴加2mol/L NaOH溶液至生成沉淀又溶解→滴加3% H2O23滴→水浴加热→溶液渐黄即生成铬酸盐。 b．以Pb(NO3)2试剂鉴定铬酸盐 铬酸盐溶液1滴→滴加Pb(NO3)2试剂1滴，即得黄色PbCrO4沉淀。 c．过铬酸法鉴定铬酸及重铬酸盐 试管中滴加乙醚、1mol/L H2SO4溶液及3% H2O2溶液各7滴→混匀→滴加K2CrO4 或K2Cr2O7溶液1滴→振摇试管则上层乙醚生成特征蓝色。 CrO42- + 2 H2O2 + 2 H+ == H2CrO6 + 2 H2O Cr2O72- + 4 H2O2 + 2 H+ == 2 H2CrO6 + 3 H2O 4．第Ⅲ组阳离子的鉴定反应 (3) Mn2+离子的鉴定反应 在小试管中加入少许NaBiO3粉末→滴加 6mol/L HNO3溶液10滴及锰盐溶液1滴→水浴加热，即生成紫红色高锰酸盐。 (4) Fe3+离子的鉴定反应 a．以K4[Fe(CN)6] 试剂鉴定Fe3+ 离子 在点滴板上滴加三价铁盐溶液及K4[Fe(CN)6] 试剂各1滴→立即生成蓝色沉淀。 b．以KSCN试剂鉴定Fe3+ 离子 在点滴板上加三价铁盐溶液及KSCN试剂各1滴→立即呈深红色。 (5) Fe2+ 离子的鉴定反应 在点滴板上加二价铁盐溶液及K3[Fe(CN)6] 试剂各1滴→立即生成蓝色沉淀。 (6) Ni2+ 离子的鉴定反应 在点滴板上加镍盐溶液及2mol/L 氨水各1滴→加丁二酮肟试剂1滴→生成鲜红色沉淀。 4．第Ⅲ组阳离子的鉴