氢化物发生原子荧光光度计法测定粮食中无机砷研究.pdfVIP

中国粮油学会第五届学术年会论文选集 239 氢化物发生一原子荧光光度计法测定粮食中无机砷 杨冬梅1孙丽琴2朱旭东2 (大连市粮油检验监测站1) (辽宁省粮油检验监测所2) 摘要用氢化物发生一原子荧光分析技术对粮食中无机砷测定方法进行探索。通过一系列试验条 件，设定出了合理有效的粮食前处理方法、仪器测定条件以及主要试荆的浓度，并对检验注意事项及结果进 行了讨论和评估。结果表明：用该方法进行粮食中无机砷测定，具有较好的可行性和适用性。 关键词 氢化物发生原子荧光光谱无机砷 原子荧光分析技术至今已经取得了很大的进展，1974年英国学者又开始将氢化物发生技术(HG)与原子 荧光光谱法(ars)相结合。氢化物发生进样方法是利用某些能产生初生态的还原剂或者化学反应，将样品 溶液中的分析元素还原为挥发性共价氢化物，然后借助载气流将其导人原子光谱分析系统进行测量的方 式。 氢化物发生进样法的主要优点在于： (1)分析元素能够与可能引起干扰的样品基体分离，消除光谱干扰； (2)与溶液直接喷雾相比氢化物法能将待测元素充分预富集； (3)不同价态的元素氢化物发生实现的条件不同，可进行价态分析。 氢化物发生法概括起来可以归纳为金属一酸还原体系，硼氢化钠一酸还原体系，及电解法。我们现在 所用^聆一820双道原子荧光光度计应用硼氢化钠一酸还原体系，它在还原能力，反应速度，自动化操作，干 扰程度以及适用的元素数目等诸多方面表现出极大优越性。在HG．一A硒测定粮食中重金属含量的应用中， 砷的测定是最成熟的方法之一。 砷及砷的化合物具有较高的生物毒性，长期接触心+会引起细胞和毛细管中毒，甚至诱发恶性肿瘤。 因此砷被列为国家粮食卫生标准中的必检项目之一。近年来应用氢化物原子荧光法分析技术测定粮食中 的砷含量，在粮油检测工作中得到粮食分析工作者的青睐。无机砷的分析测定常用氢化物一原子荧光光度 法、银盐法，而氢化物原子荧光光度测定无机砷含量具有操作简单、快速、基体干扰少、灵敏度及准确度高等 优点，其它方法与其无法比拟。 1 实验部分 1．1仪器及试剂 AFS一820型双道原子荧光光度计； 试剂为AR级、酸为GR级； 盐酸(1+1)； 000 氢氧化钾溶液(5g／1)：称取氢氧化钾5g溶于水中，稀释至1 mL； 硼氢化钾溶液(2 mL浓度为5 09A)：称取硼氢化钾10 g／l氢氧化钾溶液中； g溶于500 碘化钾(100 mL混匀； g／1)一硫脲(50g／1)：称取碘化钾10g，硫脲5g溶于水中，并稀释至100 正辛醇； 砷标准溶液l啤．／mL(国家标准物质中心提供)。 中国粮油学会第五届学术年会论文选集 1．2实验方法 1．2．1检验试剂的选择及器皿的处理 h。 实验用水均为无砷去离子水，检验中用酸应采用优级纯。玻璃器皿应在20％硝酸溶液中浸泡20 1．2．2样品处理 mL具塞刻度试管中，加盐酸 称取经粉碎过踟目筛的干样2．50g(试样量依据试样含量酌情增减)于50 (1+1)20 IIlL，混匀。至于60℃水浴震荡器中震荡18h(期间加以少许人工震荡)使试样充分浸提后，再用盐 酸(1+1)定容至25mL，摇匀冷却后用快速定性滤纸过滤。取5mL滤液于50mL容量瓶中加盐酸(1+1) 15 mL，碘化钾一硫脲I mL。 mL正辛醇