水中痕量三嗪类除草剂的分析及其QAQC研讨.pdfVIP

持久性有机污染物论坛2006暨第一届持久性有机污染物全国学术研讨会论文集 水中痕量三嗪类除草剂的分析及其QA／QC研究 董丽娴H，陈玲1，李竺1，郜洪文1，李建华2 (同济大学1．污染控制与资源化研究国家重点实验室；2．长江水环境教育部重点实验室，上海 200092，·联系人，E-mail：xianxiandlx@163．tom) 摘要：三嗪类除草剂作为预防农田杂草生长的除草剂在世界范围内广泛使用。由于水中农药残留 浓度属痕量级，建立高效富集与分析方法非常重要。本文选取了6种三嗪类物质，建立了对水中 痕量三嗪类物质的SPE—HPLC分析方法，并对其分析方法进行了QA／QC研究。研究结果表明： 测限均能满足痕量分析及其质量控制的要求。3种水样的实际测试结果表明，在某河水中测得莠 到重视。 关键词： 固相萃取(sPE)；高效液相色谱．法(／-IPLC)； 质量控制(QA／QC) 1引言 三嗪类除草剂作为预防农田杂草生长的除草剂在世界范围内广泛使用，由于该类除草剂的“三 致”作用，引起广泛重视。美国EPA最新研究表明：阿特拉津、扑灭津和西玛津3种三嗪类除草 剂可能具有相同的作用机制基团，过多的暴露可使哺乳动物乳腺癌发病机率增大，人体也有可能 引起垂体功能紊乱…。由于三嗪类物质在环境水体中含量较低，并且存在多种干扰物质，通常分 析前需对水样进行净化富集等预处理12叫。本文根据三嗪类物质的特点，选取6种三嗪类物质作为 研究对象，拟建立水中痕量三嗪类除草剂的SPE--HPLC分析方法，并对该分析方法中的各项指 标进行QA／QC研究。 2实验条件 2．1仪器与试剂 ProStar 电热恒温水浴锅，上海精宏实验设备有限公司；甲醇(HPLC级)：纯度99．9％，德国Merck公 司，；实验用水为自制经多级反渗透装置的超纯水； 三嗪类除草剂及其降解产物：阿特拉津(A)、脱乙基阿特拉津∞EA)、脱异丙基阿特拉津(DLA) 和羟基化阿特拉津(OHA)，均购自Dr．Ehrenstorfer GmbH公司；西玛津(s)和扑草净(P)，购自Sigma 公司。目标分析物贮备液均用甲醇配制为100mg／L，于40C冰箱中封存。 2．2样品前处理 ENVI．18作为萃取柱确立的固相萃取 根据文献报道15_7J以及预试验结果，本文选择Supelclean 步骤如下： (1)柱的活化。依次用10mL甲醇、10mL纯水清洗柱子，使其完全浸润填料； (2)水样的富集。将待测溶液以5mL／min左右的稳定流速通过萃取柱； (3)柱子的净化和干燥。用5mL纯水清洗萃取柱，真空干燥3～5min，除去柱中残留水分： (4)分析物的洗脱和收集。用5mL甲醇冲洗柱子，收集洗脱液； (5)浓缩。将洗脱液在500C下氮气流吹至干，用lOOgL甲醇定容。 2．3色谱条件 minx5 色谱柱：250mm×4．6lainC18反相柱(日本SHIMADZU公司)； 流动相：乙腈(B)／水(A)，淋洗梯度见表1。 流速：1ml／min；进样量：20皿；检测波长：紫外波长为210nm 持久性有机污染物论坛2006暨第一届持久性有机污染物全国学术研讨会论文集 表1梯度洗脱程序 Table1The oftheelufion program gradient 时问T(min)流动相A(％)流动相B(％) 在优化色谱条件下，得N6种三嗪类除草剂及其降解产物的色谱图，如图1所示。 DEA DIA 150 1lO o 葺 70 30 10 0 5