间苯二酚双二苯基亚磷酸酯的合成研究.pdfVIP

2006年塑料助剂生产与应用技术信息交流会论文集 193 问苯二酚双(--苯基亚磷酸酯)的合成 杨锦飞 黄东平 顾慧丹 (南京师范大学化学与环境科学学院，南京，210097) 摘要用三氯化磷、间苯二酚与苯酚反应制得化合物间苯二酚双(二苯基亚磷酸酯)。采用单因素 法分别对物料比、反应温度、催化剂进行讨论，确定了适宜的工艺条件：三氯化磷、间苯二酚与苯酚的物质 的量之比为3：l：4．1：第一步反应温度为50℃，反应时间为4h；第二步反应温度为120℃，反应时间为6 的结构进行了表征。 关键词 间苯二酚双(二苯基亚磷酸酯) 阻燃剂 合成 一 亚磷酸酯类化合物大多用作聚烯烃加工的辅 varioELIII型元素分析仪，德国元素分析系统公 助抗氧剂，与受阻酚相结合，显示出较好的抗氧化 司；Pyris 能力，它广泛用于PvC、HIPs、PP、PC／ABS等材料ELMER公司。 中【1-31；同时也可以用作阻燃剂，亚磷酸酯受热后会 1．3间苯二酚双(二苯基亚磷酸酯)的合成 形成一层焦炭保护膜，阻燃性能良好M。合成的间 在配有搅拌器、温度计、回流冷凝器及干燥管 苯二酚双(二苯基亚磷酸酯)和单分子亚磷酸酯 的四颈瓶中，加入46．8 g间苯二 g三氯化磷、12．5 相比，具有比较大的相对分子质量、更好的耐挥发 酚、0．25 g无水三氯化铝，搅拌，逐渐升温至50℃， 性[71：分子的主链上有较多的苯环，增加了分子的 反应4h；减压至2．6kPa以下，回收未反应的三氯 刚性，提高了分子的热稳定性，阻燃效果持久[Sl。 化磷，得到中间体I；把43．8g苯酚加入中间体I 以间苯二酚和三氯化磷为原料得到中间体 中，在120℃反应6h。经碱洗、水洗、干燥得到产 I。再和苯酚反应得到最后产物Ⅱ。 物Ⅱ54．1 g，产率87．8％。 1．4产品的结构表征与性能 060 cm一、1600cm一、 肿U伽导a即U呻a2 红外光谱数据fKBr)：3 1495 200 130 em-I为苯的特征吸收；1em-1、1 em一、 962 cm—I为P—O—C的特征吸收。数据表明产物与 目标分子的结构特征相符。 元素分析实测值(理论值)：C，66．50％ 一Cat导》～u㈣罨 分析结果与目标分子的结构相符。 1．1 主要原料 零 ＼ 删 三氯化磷，化学纯，上海凌峰化学试剂有限公