水热条件下钛酸钡粒子的自组装研究.pdfVIP

第24卷专辑 中国稀土学报 2006年lO月 THE RAREEARTH V01．24 JOURNALOF CHDfESE SOC住『rY Oct．2006 Spec．Issue 水热条件下钛酸钡粒子的自组装 朱哲渊1，一，王 丹扩，姚建曦2，汪 浩1 (1．北京工业大学材料学院新型功能材料教育部重点实验室，北京100022；2．中国科学院过程工 程研究所多相反应重点实验室，北京100080) ■要t研究了水热条件下钛酸钡粒子的聚集状态形成和形貌变化．首先以钛酸四丁酯为钛源，醋酸钡为钡源，通过水热反应制备了特殊 的聚集状态的钛酸钡。扫描电子显微镜的表征结果表明，这些特殊聚集状态的钛酸钡是由更小的钛酸钡粒子自组装而形成的，可以通过 调变水热反应参数实现对产物的聚集状态的调控，并对这种聚集状态的钛酸钡生长机理进行了探讨。 关键词：钛酸钡；水热法；特殊形貌；自组装 中图分类号：TQ050．4+2文献标识码：A 文章编号：1000-4343(2006)．0336-04 BaTi03材料具有铁电、压电、热电、介电等醋酸钡和氯化钡为钡源，在水热反应条件下研究 特性，电子陶瓷用钛酸钡粉体是电子陶瓷元器件 了钛酸钡晶体颗粒产生聚集状态的变化，还通过 的基本母体原料，被称为电子陶瓷业的支柱，是 加入适量的有机溶剂如醋酸改变溶剂条件来改变 具有高附加值、经济效益好、有发展前景、值得 钛酸钡晶体颗粒产生聚集状态。 开发的精细化工产品，主要用于多层陶瓷电容器， 声纳，红外辐射探测，晶界陶瓷电容器，正温度 1实验 系数热敏陶瓷等uqJ。 1．1实验试剂 传统的钛酸钡制备是采用固相反应法，将含 钛酸四丁酯、醋酸钡、氢氧化钠、冰醋酸 钛酸钡的各元素氧化物或酸性盐混合、磨细，然 1．2样品制备： 后在较高的温度(1100℃)长时间煅烧；陶瓷氧化 取0．595 II】1的去离子水， gC16H3604T置于4 物固相反应法很难达到成分间的均匀混合、组成 在室温下不断的搅拌；将Ba(CH3coo)2溶解于 化学计量和相结构的准确控制【2’3】。水热法创造一 4ml的去离子水后加入前述的反应液中，并不断 个相对高温、高压的反应环境，使得通常难溶或 的搅拌；取一定量的氢氧化钠溶于8111l的去离子 不溶的物质溶解并且重结晶而进行无机合成与材 水中，往混合液里加入一定浓度NaOH溶液；再 料处理的一种有效方法，水热条件下微粒的形成 把混合液分别转入已洗净容量为20IIll水热反应 经历了溶解．结晶过程。所谓的溶解是指在水热反 釜中，以75％的填充量。把反应釜放入烘箱中， 应初期，前驱物微粒之间的团聚和联结遭到破坏， 使其在140℃下加热反应。取出反应釜，在室温 以使微粒自身在水热介质中溶解，以离子或离子 下冷却。经去离子水多次洗涤，后用离心机分离， 团形式进入溶液，进而成核、结晶、形成晶粒， 于室温下干燥1d。 可制备出成分间的均匀混合、组成化学计量、可 1．3测试方法 控的原始尺寸等的化合物【451。 采用StoeSTADI P型全自动x射线衍射仪进 在水热条件下制备钛酸钡的研究中，相当一 行物相分析检测，CuKa辐射，扫描波长154．05 部分注重钛酸钡的纳米晶体的尺寸变化的研究。 pm，精细扫描采用步进扫描方式