阻抑甲基橙褪色催化动力学光度法测定痕量钴（Ⅱ）.pdfVIP

2011年 5月 绵阳师范学院学报 Mav．2011 第 30卷 第 5期 JournalofMianyangNormalUniversi Vo1．3O No．5 阻抑 甲基橙褪色催化动力学光度法测定痕量钴 (Ⅱ) 杨 洋，杨 森，张 琪，王洪福，何黎明 (绵阳师范学院化学与化学工程学院，四川绵阳621000) 摘 要：在稀HNO 介质中，c0(Ⅱ)对高碘酸钾氧化甲基橙褪色反应具有阻抑作用，且阻抑反应的强弱与加 入 Co(11)离子浓度成正比，由此建立了阻抑 甲基橙褪色催化动力学光度法测定痕量 C0(Ⅱ)的新光度分析方法。 研究了最佳实验条件，吸光度为502nm处，阻抑反应吸光度 (A)与非阻抑反应吸光度 (A。)的差值△A与钴 (Ⅱ)质 量浓度在0．003—1．0g／25mL范围内有良好的线性关系，检出限为 1．0981×10 r／mL。测定了动力学参数，反 应为准一级反应，表观活化能为63．24kJ／mol，在8O℃下反应的表观速率常数为6．70×10一／s。该方法可用于药 用VB。2针剂中痕量 co(Ⅱ)测定，回收率在97～102％之间，符合痕量分析要求。 关键词 ：催化动力学光度法；高碘酸钾；甲基橙 ；钴 (Ⅱ) 中图分类号：Q643．1 文献标识码 ：A 文章编号：1672--612x(2011)05-0058-04 钴是人体必需的微量元素之一，它主要以维生素B。：和B 辅酶形式发挥其生物作用和生理机能。研 究测定痕量钴的新方法在生命科学、药物研究和环境体系监测中具有重要意义 ¨ J。测定痕量钴的方法 很多，其中催化动力学光度法以测量反应物浓度与反应速率之间的定量关系为基础，用分光光度计、荧光 光度计等作为检测手段的一种动力学分析方法 。催化动力学光度法不但灵敏度高，操作简单，选择性 好，而且适用于痕量组分的研究测定。催化动力学光度法有催化显色动力学光度法、催化褪色动力学光度 法 J、催化阻抑动力学光度法 引、催化化学发光光度法、催化荧光光度法…J。阻抑动力学光度法测定 痕量钴的报道较少，Co(Ⅱ)阻抑 甲基橙褪色反应的催化动力学光度法测定痕量钴未见报道。试验发现，在 稀 HNO 介质中，高碘酸钾能氧化指示剂甲基橙褪色，但痕量 Co(Ⅱ)的加入对氧化褪色反应具有阻抑作 用。本文研究了阻抑反应的最佳实验条件，建立了阻抑褪色催化动力学光度法测定痕量Co(Ⅱ)的新分析 方法。方法可 以用于药用VB 针剂中痕量Co(Ⅱ)i见4定，结果较为满意。 1 实验部分 1．1 主要仪器与试剂 T6新世纪紫外可见分光光度仪(北京普析通用仪器有限责任公司)；UV一2401PC型分光光度计(日本 岛津公司)；XMTA数显调节仪 (余姚金电仪表有限公司)；SYC一15型超级恒温水浴(南京桑力电子设备 厂)；WCY—SJ程序升降控制仪(南京桑力电子设备厂)。 钴 (Ⅱ)标准溶液：准确称量0．1000g分析纯Co(NO)，放人 100mL小烧杯中，用少量去离子水溶解 ， 转人 100mL容量瓶中定容，制得浓度为0．3104g／LCo“标准储备溶液；使用时再稀释成0．3104~g,／mL的 标准工作液；HNO3：0．1mol／L；甲基橙溶液：0．1000g／L；KIO ：0．01mol／L。所用试剂均为分析纯，实验用水 为去离子水。 1．2 实验方法 取两支刻度一致的25mL具塞比色管，分别依次加入 1．8mL0．1000g／L甲基橙溶液、0．5mL0．1moL／ LHNO，、2．0mL0．01mol／LKIO用少量水冲洗瓶壁并稀释至约5mL。向其中一支加入0．3104I．zgCo(II) 标准工作液(阻抑反应，吸光度为 )，另一支不加Co(Ⅱ)(非阻抑反应，吸光度为 。)，用水稀释至25mL， 收稿 日期 ：2011-03．26 回修日期 ：2011 5 项 目来源 ：绵阳师范学院学生科研项 目(hx2010-2011-19) 作者简介 ：杨洋(1989一)，女，化学与化学工程学院2011届化学专业学生 。 ★通讯作者：何黎明(1976一)，男，博士，E—mail：hlm．he@live．cn 第2期 杨洋等：阻抑 甲基橙褪色催化动力学光度法测定痕量钴 (Ⅱ)