紫外可见分光光度法测定排放水部分指标-郭熠.pptVIP

紫外可见分光光度法监控排放水各项指标 §1主要测试项目 1.1 氨氮——纳氏试剂显色法 1.2总氮——双波长分光光度法 1.3总磷——过硫酸钾消解法 1.4六价铬——二苯碳酰二肼显色法 紫外可见光基础知识 紫外可见分光光度计仪器构造、原理、测试能力及适用范围 排放水测试项目的检测方法、原理及操作步骤 仪器的维护和保养 紫外可见分光光度法又称紫外—可见分子吸收光谱法(Ultraviolet-Visible Molecular Absorption Spectrometry) 紫外—可见吸收光谱主要产生于分子价电子在电子能级间的跃迁，是研究物质电子光谱的分析方法 它可用于定性和定量测定大量的无机化合物和有机化合物 TU-1810 紫外可见分光光度计 四种测量模式： 光度测量：测定一定波长下物质的吸光度值。 光谱扫描：吸光度值与波长的曲线，用于扫描物质的特征 吸收峰。 定量测定：选定最大吸收波长，在此波长下测定不同浓度 的标液绘制标准曲线，用于定量测定未知浓度 的样液。 时间扫描：定波长下的吸光度值随时间的变化线。 一、定性分析 （一）定性方法 紫外－可见分光光度法在无机定性分析中并未得到广泛的应用 利用紫外－可见分光光度法确定未知不饱和化合物结构的结构骨架时，一般有两种方法： 一是比较吸收光谱的曲线 二是用经验规则计算最大吸收波长，然后与实测值比较 二、定量分析 1.???? UV-VIS定量分析特性 灵敏度可达10-4~10-5mol·L-1，甚至可达10-6 ~10-7mol·L-1 准确度好，相对误差在1%-3%范围内，如果操作得当，则误差往往可减少到百分之零点几 操作容易、简单 2. 分析条件的选择 A．仪器测量条件 合适的吸光度范围（调节待测物浓度、选用适当厚度的吸收池等） 入射光波长和狭缝宽度 B．反应条件的选择 显色剂用量 溶液酸度的选择 显色反应时间、温度等 C．参比溶液的选择 溶剂参比 试剂参比 试样参比 平行操作溶液参比 D．干扰及消除方法 控制酸度 掩蔽剂 选择适当分析波长 分离 ? 3．单组分定量方法 对单一物质的定量分析比较简单，一般选用工作曲线法和标准加入法进行定量分析 4.? 多组分定量方法 两个以上吸光组分的混合物，根据其吸收峰的相互干扰情况，选择适当分析方法 当两组分仅部分重叠时，可通过选择适当的入射光波长，按单一组分的方法测定 当两组分相互重叠严重时，不可能采用单纯的单波长分光光度法测定，只能采用多组分定量方法 随着测量组分的增多，实验结果的误差也将增大 双波长法测定混浊样品 在双波长法测定中，若将λ2设在试样的吸收峰上，λ1设在试样无特征吸收的波长上，此时λ1和λ2处的背景吸收应相等。显然，λ2上测得的是试样本身的吸收与背景吸收的总和，λ1测得的是背景吸收。因此用双波长法可以消除因试样混浊产生的背景吸收 朗伯比耳定律的局限性（Limitations to Beer’s Law） （1）比耳定律本身的局限性 比耳定律只适用于稀溶液（0.01 mol●L-1） （2）化学偏离 主要是指分析物质涉及到任何平衡反应时，如分析物质与溶剂发生缔合、离解及溶剂化反应，产生的生成物与被分析物质具有不同的吸收光谱，出现化学偏离 （3）仪器偏离 复色光 杂散光 不平行入射光 四、紫外－可见分光光度计(UV-VIS Spectrophotometer ) 主要组成部件 1. 光源 对光源的主要要求：在仪器操作所需的光谱区域内，能发射连续的、稳定的、具有足够强度的辐射，且辐射能随波长的变化尽可能小，使用寿命长 紫外及可见区的辐射光源：白炽光源、气体放电光源和激光光源 2.?波长选择器 波长选择器：滤光片和借助棱镜或衍射光栅的几何色散 滤光片 滤光片是一种简单而廉价的波长选择器，其作用是选择性地透过一定波长范围的光 滤光片有吸收滤光片和干涉滤光片，前者仅限于可见光谱区，后者可用于紫外、可见和红外辐射 单色仪 棱镜、光栅和声光可调滤波器 ? 3.吸收池 吸收池用于盛放分析的试样溶液，让入射光束通过 吸收池一般由玻璃和石英两种材料做成，玻璃池只能用于可见光区，石英池可用于可见光区及紫外光区 吸收池的大小规格从几毫米到几厘米不等，最常用的是1厘米的吸收池 为减少光的反射损失，吸收池的光学面必须严格垂直于光束方向 在精度分析测定中（紫外光区尤其重要），吸收池要挑选配对，使它们的性能基本一致，因为吸收池材料本身及光学面的光学特性、以及吸收池光程长度的精确性等对吸光度的测量结果都有直接影响 4. 光电转换器 I . 定义 光电转换器是将光