氮磷检测器（NPD）及检测方法.pdfVIP

! BC= 第三篇 气相色谱检测方法 第三章 氮磷检测器及检测方法 氮磷检测器（ ）是气相色谱检测器的后起之秀。它是电离型检测器之一，检测低基流 !# 背景下信号电流的增加。 对氮磷化合物灵敏度高，专一性好，专用于痕量氮、磷化合物的 !# 检测。 !#由碱火焰电离检测器（$%# ）发展而来。’()* 年+,-.,/和01233-14,首次报道了钠火焰 电离检测器，对含磷和卤素化合物有选择性的响应，以后又有多种形式。它们均是用氢火焰加 热挥发性的碱金属盐，产生碱金属蒸汽，表现出对含磷、卤素和氮化合物均有极高的灵敏度和 选择性。遗憾的是其背景信号和样品信号均不稳定，噪声大、热离子源寿命短，难以实用。 年 和 提出了一种新的碱源改造方案，使检测器稳定性显著改善，灵敏度明显提 ’(5* +678 91:;633 高。它对含卤素化合物不敏感，而对氮、磷化合物的响应比烃类大’==== 倍，达专一性响应，故 以后通称氮磷检测器。实际上，由于碱源的差异，有些对含卤、含氧化合物也有较高的灵敏度。 所以现有的文献仍称 ，或热离子检测器（ ）、热离子电离检测器（ ）或热离子专一（灵 $%# # # 敏）检测器（ ），或无火焰热离子检测器（ ）、无火焰碱敏化检测器（ ）等。 ?# %# %$?# !#与$%# 比较，有以下三个主要区别： 用非挥发性的硅酸铷玻璃珠作热电离源，而不 ! 是挥发性碱盐； 硅酸铷玻璃珠是熔融在一根螺旋铂丝上，用电加热珠，而不是用火焰加热； # 氢气流仅几毫升 分，为“冷氢焰”，而不是“热氢焰”。由于有了这些改进， 使用寿命长、稳 @ !# 定性、重复性好，且背景基流由以前的’=A ( $ 降到了’=A ’B $，最小检测极限大大降低。操作方 便易控制，使该检测器跃为最常用的检测器之一。 氮是有机化学中第二大类杂原子，有机磷化合物也是十分重要的有机物。!#最适于对 复杂样品中痕量氮磷化合物的检测。 第一节 工作原理和响应机理 一、工作原理 系统由电离室和检测电路组成，如图 所示。它 系统相似，但有两点不同： !# B A B A ’ %# 一是 较 多一热离子电离源（ ）（以下简称电离源）及其加热系统（ ）；二是 微电流放 !# %# ’ C %# 大器中之电源 ，对喷嘴的极性是固定的，而 中是可变的。为叙述和理解方便，在图 D !# B A B 中已将其从微电流放大器中移出。所以， 可以认为是由普通 加一电离源而成。 A ’ !# %# 的结构和检测电路虽然和 相似，但工作原理却完全不同。 !# %# 第三章 氮磷检测器及检测方法 !’# 图! ! # $%系统示意图