实验室化验基础知识培训讲义PPT.ppt

1. 分析天平： 1.3 分析天平的维护： ⑴ 分析天平应放在专设的天平室内，室内要求空气干燥、温度适宜、无震动和腐蚀性气体，没有空气对流。 ⑵ 天平放好后不能随便移动，应保证天平处于水平位置。 ⑶ 经常保持天平罩内清洁干燥，干燥剂要定期更换或再生。 1. 分析天平： ⑷ 不能称量超过天平允许最大称量的物质，物品应先在药物天平上称出大约质量后在移到分析天平上称量。 ⑸ 称量时，不要开动和使用前门，侧门也应在取放物品或砝码后及时关好。 ⑹ 天平砝码要专用，天平使用后，用罩子罩好。 1. 分析天平： 1.4 称量操作规程： ⑴ 用软毛刷清扫天平盘上的灰尘，检查是否保持水平状态，各部件和砝码是否完好正常。 ⑵ 将被称物品和容器先放在药物天平上称出大约质量。 ⑶ 检查零点，如发生偏离调节至零点。 (1) 直接配制法 在分析天平上准确称以一定量的已干燥的基准物(基准试剂)溶于纯水后，转入已校正的容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀即可。 (2) 标定法 很多试剂并不符合基准物的条件，例如市售的浓盐酸中氯化氢很易挥发，固体氢氧化钠很易吸收空气中的水分二氧化碳，高锰酸钾不易提纯而易分解等。因此它们都不能直接配制标准溶液。一般因先将这些物质配成近似所需浓度的溶液，再用基准物测定其准确浓度。这一操作称为标定。标准溶液有3种标定方法。 ① 直接标定法 准确称取一定质量的基准物，溶于纯水后待标定溶液滴定，至反应完全，根据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量，计算出待标定溶液的准确浓度。如用基准物无水碳酸钠标定盐酸或硫酸溶液，就属于这种标定方法。 ② 间接标定法 有一部分标准溶液没有合适的用以标定基准试剂，只能用另一已知浓度的标准溶液来标定。当然，间接标定的系统误差比直接标定的要大些。如用氢氧化钠标准溶液标定乙酸溶液，用高锰酸钾标准溶液标定草酸溶液都属于这种标定方法。 ③ 比较法 用基准物直接标定标准溶液后，为了保证其浓度更准确，采用比较法验证。例如：盐酸标准溶液用基准物无水碳酸钠标定后，再用氢氧化钠标准溶液进行比较，既可以检验盐酸标准溶液浓度是否准确，也可考查氢氧化钠标准溶液的浓度是否可靠。 3、配制溶液的注意事项： 3.1 配制溶液的蒸馏水或纯水一定要达到规定标准，防止水中杂质影响实验结果。 3.2 称量要准 特别是在配制标准溶液时，称取标准物质的量要准确到小数点后第四位，称取的试剂要毫无损失地转移到容量瓶内，定容要准确。作为检验人员要学会看懂标准要求，如标准上写着“准确称取”或“精确到0.0001g、0.001g”的要求，就要准确称取到相应的精度要求；同时在称取过程中尽量减少中间变更的容器。 如果是固体试剂最好直接称取在烧杯中溶解，用少量多次的方法将试剂完全地、毫无损失地移入容量瓶内；有些能直接溶解的如在标定氢氧化钠标准溶液时，称量邻苯二甲酸氢钾就要用减量法或增量法直接称入容量瓶中，以确保基准物的准确；在配制甲醇、杂醇油等标准溶液时可以在容量瓶中直接称取标准物，进行准确定容。 3.3 配制标准溶液时，需要干燥的试剂或基准物（根据标准中的具体要求）一定要进行烘干后方可使用，而且要在烘干后尽快使用。 3.4 自制的配制用水可以用电导率测定： 用充分洗净的小烧杯接取水样，用 电导率仪测定其电导率，电导率在 2X10-6S/cm以下的为纯水. 4、安全注意事项： (1) 分析实验室所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗3次以上。特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。 (2) 每瓶试剂溶液必须有标明名称、浓度和配制日期的标签，标准溶液的标签还应标明标定日期、标定者。 4、安全注意事项： (3) 溶液要用带塞的试剂瓶盛装。见光易分解的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂、见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液，瓶塞要严密。浓碱液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞紧，不能用玻璃磨口塞。 (4) 配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液时，都应把酸倒入水中，对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。 4、安全注意事项： (5) 用有机溶剂配制溶液时(如配制指示剂溶液)，有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可以在热水浴中温热溶液，不可直接加热。易燃溶剂要远离明火使用，有毒有机溶剂应在通风柜内操作，配制溶液的烧杯应加盖，以防有机溶剂的蒸发。 4、安全注意事项： (6) 要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液应加入适量的碘化钾；配制易水解的盐类溶液应先加酸溶解后，再以一定浓度的稀酸稀释，如氯化亚锡溶液的配制。 4、安全注意事项： (7) 不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧毒溶液应先作解毒处理，不可直接倒入下水道。 总之，溶液的配制是进行试验检测的一项基础工作，是保证检验结果准确可靠的前提