表面残油残铁含量的测定方法征求意见稿.DOCVIP

ICS点击此处添加ICS号 点击此处添加中国标准文献分类号 中华人民共和国行业标准 XX/T XXXXX—XXXX 冷轧后钢板和钢带表面残油、残铁含量的测定方法 Determination of iron and carbon remainders on cold rolled strip surface 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 发布 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由******提出。 本标准由******归口。 本标准起草单位： 本标准主要起草人：*******。 冷轧后钢板和钢带表面残油、残铁含量的测定方法 范围 本标准规定了残油、残铁含量测定的原理、试剂、仪器、步骤和试验报告等。 本标准适用于冷轧后钢板和钢带表面残油、残铁含量的测定。 测定范围：钢板表面残油含量 50 mg/m2～300 mg/m2； 钢板表面残铁含量 1 mg/m2～100 mg/m2。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和测定 原理 采用溶剂加热抽提萃取方法将钢板表面残留物完全转移至抽提萃取液中，重量法测定钢板表面残油含量；盐酸溶解擦拭钢板表面的纱布，分光光度法测定酸液铁含量，计算钢板表面残铁。 试剂 通则 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。 石油醚 沸程 30 ℃～60 ℃。 盐酸 ρ1.18 g/mL。 铁标准溶液，1000 mg/L 称取 4.3214 g 硝酸铁，用 0.1 mol/L 的硝酸溶解并稀释至 1000 mL，混匀。 盐酸羟胺溶液，10％ 称取 100 g 盐酸羟胺，用适量蒸馏水溶解后稀释至 1000 mL，混匀。 醋酸铵溶液，50％ 称取 250 g 醋酸铵，用适量蒸馏水溶解后稀释至 500 mL，混匀。 邻菲啰啉溶液，0.1％ 称取 0.50 g 邻菲啰啉溶解于 100 mL 无水乙醇中，再用蒸馏水稀释至 500 mL 混匀。 仪器 分光光度计 应符合GB/T 7729 的规定。 电热烘箱 控温精度应不大于 1.0 ℃。 电子天平 精度为 0.0001 g。 步骤 取样和制样 按图 1 所示选取表面均一、无污染的样板区，用卷尺距样板边缘不小于 50 mm 处量选取三块500 mm×500 mm 的残油测定区和三块 100 mm×100 mm 的残铁测定区。测定区外侧用胶带封贴，不应用手、衣物、水、液体、油污、污物等接触试样表面，保持测定区的表面清洁状态。 试样的取样位置 试样表面残油的测定 残油的抽提 用脱脂纱布蘸石油醚（4.2）反复擦拭被测定区内的残油，直至纱布上无目视可见的油污为止。将擦拭完的脱脂纱布包放在 100 mm×100 mm 的脱脂定量滤纸内，放入图2 所示的索氏提取器的提取管内。提取瓶内加入 100 mL 石油醚（4.2），加热提取瓶，石油醚气化，由连接管上升进入冷凝器，凝成液体滴入提取管内，浸提样品中的油类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度，溶有残油的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝，滴入提取管内，如此循环往复，直到抽提完全为止。 索氏提取器 溶剂的蒸发 将溶剂倒入已事先在 105 ℃～110 ℃ 恒重（质量为 a）的 100 mL 烧杯中，在 50 ℃～60 ℃ 下将石油醚蒸干，烧杯在 105 ℃ 恒重，称重为 b。 结果的表示 样板单面残油，表示为： 式中： G ——样板单面残油，单位为毫克每平方米（mg／m2）； a ——测定前烧杯重 ，单位为克（g）； b ——测定后烧杯和油总重，单位为克（g）； s ——被测定区的面积，单位为平方米（m2）； 1000 ——单位换算产生的系数。 试样表面残铁的测定 试样表面残铁的吸光度法测定 用脱脂纱布蘸石油醚（4.2）反复擦拭被测定区内的残铁，直至纱布上无目视可见的油污为止。将附有铁粉的脱脂纱布置于一烧杯中，加入l0 mL 盐酸（4.3）、数粒沸石及约 50 mL 蒸馏水，加热沸腾约30 min(烧杯中液体在20 mL左右)后，用定性滤纸过滤于容量瓶中，用蒸馏水稀释至V1 （mL）混匀。 移取6.3.1.1的显色溶液于另一l00 mL 容量瓶中，显色溶液的取样体积c根据样板单面残铁量确定，见表1。在显色溶液中加入l mL盐酸羟胺溶液（4.5）、5 mL邻菲啰啉溶液（