MALDITOF对多糖的分子量分布的测定研究.pdfVIP

n 乃 \R.M,-vwc,anal.Chem .1997;69:3401 Q J.P.Bar,,.人nal.Chem .1996;68:1432 \our-,RapidCommun.Ma-5nectrumI，1997;11川78 :{_MP.Juf,nton八na,lChvm.,199;;67:721人 J 、 Kran0 1ndLChvm 。1998:70:389A 日 R I jhepGard.anal.Chrm.·1997;69:477:1 目 气.C Hoh,nbooc八 、、卜,98 5 1 5 之_Ha比141as=Sprrdrn.in山。BLdooi(al，。m 、‘， Burlingame ].HumamtPress MALl)I一TOF对多糖的分子量分布的测定 辛 斌 _T光辉 熊少祥 汽I5着中心 喇国健长究化带石1究气吸谱突验亏 100090) 摘要 本文采用带有离子延迟引出技术和反封tk式的MAL1)f-IOF对一组四个其有生 物活性的多糖进行测定，并分别使用。一氛基肉桂酸、介子酸及25一二在基苯甲酸为基质进 行 实验 、结哭表明使用 2.5一二 基质辅助的激光解析电离一r行时问质il(M11川一 1「1F)足近年米发展起来且较为成 熟的一种质谱方法’ 其在有机I离分f卫及件_物大分1= 多‘叭、蛋自质、核百酸笠)的研究 中得列了I’一泛的’这·J)l.特别tI 在离 r迟越引IlSint}1a}.}d]。，F:,1,aitir,技 卞讲到完善后， ItALDI一丁。Fh1s的检测灵敏度l检测极限:pmol-Fm,由和分x4,布I‘3I1f1-增如到I();)都得到 了很大的提高，使其在讨小分子龄和人分Ty化含物的分r岸}ff19定讨比决原J一轰击质1岔 (FAB)或三次离子质谱(SINI匆等质谱方法史为优越 在近20年卡，名糖的生理活性特别IECri理话性被越来越多的人们听认识 “揭小多掀的 结构,.If性之间的关系是 个很I要的研究方向 存多糖的结构研究巾，刊其分子q分布的 测定普遍使用渗析法、高速离心法.薄层分离法及凝胶色济等万法，但这些J}沙、都只能给出多 糖的大概分子fAff4,Mil定结k_iu-_较人 本;ft:(11111`Iffr=tl汽ip,迟引出谈t`(delarediun rnxa)oetli( 和Ti射膜式HJMA.11)1一’IY)F?l-ANSI1一t}.了} 定 !物江什的多糖进行 1l!}l}L，分 别使用CCA(卜u,0肉佳4u、、，划介f-酸)仪1川川之.污一 砰毕欢甲狡)为基质迸行实验，实验 人明 使川川113为基质积列 1满奋的结岁 t实验部分! ].样品制备 v质ifi液的配制:将分K纯的堪质 ‘(C入户HK.5\i分别用乙氰厂水/三氟乙 W(5。一co;I)YtAAC-H哎SOnvo;3,,.的钟i;fii液各川二祥尸解液的ALiIV:将VILI个多摊样韶分V7 111乙氰水 一氟乙酸(义，气 1.不六气’加一成loon:一}川勺样d:之n液备{‘:分fl,样lli的制t+}:分别 吸取0y}S的基质溶液和样衍洛液，充分棍 J.吸取S,.,i泊汉介itixu}t`i.}净的杭锈钢样品靶王_，待 济M 自然扦发于，即制得待分析样f`n(L.ilAI光话纯;几狱乙酸为分仙纯 水为自制三蒸水、 1耳 2质谱测定。分别以CCA,SA和DHB为基质对四个多搪样品进行测定(用牛胰岛素校 标)。 质谱条件:使用Bruker公司的BIFLEXmm型MALDI一TOF质谱仪，N:激光器，波长》 =337nm,最大功率-2001J,能量衰减:20%一30%0 加速电压:19kV;延迟电压:14.3kV延迟时间:200us);使用反射模式，反射电压:20kV; 检测器电压:1.450kV} Fit.1山扭」一和r.如。认如.SwotJ 小 卜 Pt2YMDI-TOT.协rtig:D的S『4.Fle2甲 兰 兰 舀三三燕 三 器 燕 三 经韭井韭轰韭