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精品论文 参考文献 氨基糖苔类的药物分析 魏文慧（黑龙江省大庆市第五医院 163714） 【中图分类号】R917 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085（2013）02-0184-02 【关键词】 氨基糖苔类　药物　分析 1　阿米卡星 白色或类白色结晶性粉末；几乎无臭，无味。水中易溶，乙醇中几乎不溶。比旋度：20mg/mL的水溶液，其值为+97deg;至+105deg;。 1.1 鉴别 (1)取约10mg本品，加水1mL溶解后，加0.1%蒽酮的硫酸溶液4mL，即显蓝紫色。 (2)取约10mg本品，加水1mL溶解后，加4%氢氧化钠溶液1 mL，混合，加5%硝酸钴溶液2mL，即产生紫蓝色絮状沉淀。 (3)取本品与阿米卡星标准品适量，加水制成每1mL中含6 mg的溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5mu;L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨溶液(1：1：1)为展开剂，展开后，晾干，喷以0.2%茚三酮的水饱和正丁醇溶液，在100℃加热10 min，供试品与标准品所显主斑点的颜色与位置应相同。 1.2 检查 (1)结晶性：取本品少许，依法检查，应符合规定。 (2)碱度：取0.1g本品，加水10mL溶解检测，pH值应为9.5～11.5。 (3)溶液的澄清度与颜色：取本品5份，各0.6g，分别加0.5 mol/L硫酸溶液5mL使溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色2号标准比色液比较，均不得更深。 (4)干燥失重：120℃干燥至恒重，减失重量不得过7.0%。 (5)炽灼残渣：不得过0.5%。 (6)细胞内毒素：每1000阿米卡星单位含内毒素的量应小于0.33 EU。 1.3 含量测定 精密称取本品适量，加灭菌水制成每1mL中约含1000单位的溶液，照抗生素微生物检定法测定。1000阿米卡星单位相当于1 mg的阿米卡星。按干燥品计算，每1mg的效价不得少于910阿米卡星单位。 2　硫酸奈替米星 白色成类白色的粉末或疏松块状物；无臭，味微苦；有引湿性。水中易溶，乙醇、氯仿或乙醚中不溶。比旋度：10mg/mL的水溶液，其值为+88deg;至+96deg;。 2.1 鉴别 (1)取本品与奈替米星标准品，分别加水制成每1mL中各含3 mg的溶液，取上述两种溶液1：1混合作为混合溶液，照有关物质项下的薄层色谱法试验。供试品溶液与标准品溶液所显斑点的颜色与位置应一致，混合溶液应显单一斑点。 (2)本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应。 2.2 检查 (1)酸度：用水制成每1mL中含40mg本品的溶液后检测，pH值应为3.5～5.5。 (2)溶液的澄清度与颜色：取本品5份，各700mg，分别加水5 mL，使溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色2号标准比色液比较，均不得更深。 (3)硫酸盐：取约0.12g本品，精密称定，加水100mL使溶解，用浓氨溶液调节pH值至11后，精密加氯化钡滴定液(0.1 mol/L)10mL、酞紫指示液5滴，用乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定，注意保持滴定过程中的pH值为11，滴定至紫色开始消褪，加入乙醇50mL，继续滴定，至蓝紫色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL氯化钡滴定液(0.1mol/L)相当于9.606mg硫酸盐(SO42-)，本品含硫酸盐按无水物计算应为31.5%～35.0%。 (4)有关物质含量：取本品，加水制成每1mL中含150mg的溶液，作为供试品溶液；另取奈替米星标准品，分别加水制成每1 mL中含1.5mg和3mg的溶液，作为标准品溶液(1)、(2)；取西梭米星标准品，加水制成每1mL中含1.44mg的溶液，作为标准品溶液(3)。照薄层色谱法试验，吸取上述四种溶液各2mu;L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(4：4：2)为展开剂，展开后，晾干，喷以0.2%茚三酮的水饱和正丁醇溶液，在110℃加热20min。供试品溶液如显杂质斑点，其颜色与标准品溶液(3)所显主斑点相比较，不得更深(1%)，其他杂质与标准品溶液(1)所显主斑点相比较，均不得更深(1%)，如有一点超过，应不深于标准品溶液(2)的主斑点(2%)。 2.3 含量测定