碘量法测定锡量.doc

ICS 29．120 20 备案号：23084--2008 J臣 K14 中华人民共和国机械行业标准 JB／T 7777．1—2008 代替JB／T 7777 1—1995 银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法 第1部分：碘量法测定锡量 Test methods for chemical analysis of silver-tin oxide—indium oxide electric contact material-Partl：Determination of tin content 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布  目 次 前言 ．II 1范围 ．1 2方法原理 ．．1 3试齐0 ．1 4设备 ．1 5 td≥洋 ．1 6分析步骤 ．．1 6．1空白试验 I 6．2测定 ．1 7分析结果的计算 ～2 8精密度 ．．2  前 言 JB，r 7777《银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法》分为以下五个部分： ——第1部分：碘量法测定锡量； ——第2部分：EDTA容量法测定铟量； ——第3部分：丁二酮肟分光光度法测定镍量； ——第4部分：PAN分光光度法测定锌量； ——第5部分；火焰原子吸收光谱法测定镍、锌和铟量。 本部分为JB／T7777的第1部分。 本部分代替JB，r 7777．1—1995《银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法 碘量法测定锡量》。 本部分与JB，r 7777．1—1995相比，主要变化如下： ——将引用标准改为最新版本； ——将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改； ——将对试样的要求独立成章。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SAC／TC 228)归口。 本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、中希合金有限公司。 本部分参加起草单位：安平县飞畅电工合金有限公司、佛山精密电工合金有限公司、广州市银玑电 工合金有限公司、瑞安市贵金电工合金材料有限公司、绍兴县宏蜂化学金属制品厂、温州宏丰电工合金 有限公司。 本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、郑元龙、陈京生、刘跃平、陈晓、田红娜、杨晓玲、王长明、 赵章光、陈达蜂。 本部分所代替标准的历次版本发布情况： 一m，r7777．】一】995。 Ⅱ  银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法 第1部分：碘量法测定锡量 1范围 JBfr 7777的本部分规定了银氧化锡氧化铟电触头材料中锡量的测定方法。 本部分适用于银氧化锡氧化铟电触头材料中锡质量分数的测定。测定范围：3．00％～10．OO％a 2方法原理 试料用硫硝混合酸分解，以铁作载体，加入氢氧化铵使锡与铁生成共沉淀与银基体分离。然后与过 氧化钠熔融，热水浸取，用铝片将四价锡还原为二价锡，以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至溶 液出现浅蓝色为终点。 3试剂 3．1氯化铵(固体)。 3．2过氧化钠(固体)。 3．3铝片(99．5％以上)。 3．4混合酸：3体积硫酸(p=1．8491mL)与2体积硝酸(p=1．429／mL)混合。 3．5盐酸(口=1．199／mL)。 3．6氢氧化铵(p=0．909／mL)。 3．7氢氧化铵(5+95)。 3．8三氯化铁溶液(1009／L)。 3．9氯化钠溶液(109／L)。 3．10碳酸氢钠饱和溶液。 3．11碘酸钾标准溶液：称取o．60mg经105。C烘干1h并冷却的基准碘酸钾，溶于水中，加入59碘化 钾和25mL氢氧化钠溶液(29／L)，搅拌溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶 液每毫升含0．001 Og锡。 3．12淀粉溶液(109／L)：称取lg可溶性淀粉，加5mL水搅拌，加lOOmL沸水，煮沸，冷却。 4设备 高温炉。 5试样 称取O．59试料，精确至O．00019。 6分析步骤 6．1空白试验 随同试料作空白试验。 6．2测定 6_2．1将试料置于200raL烧杯中，加15mL混合酸(见3．4)，盖上表面皿，加热分解试料。待作用至  JB，r 7777．1—_2008 无小气泡时，摇动两次，继续加热至冒浓白烟，冷却。用水冲洗表面皿和杯壁，使试液体积约为50raL。 6．2．2加入5mL三氯化铁溶液(见3．8)和59氯化铵(见3，I)，搅拌，用氢氧化铵(见3．6)中和至 银的沉淀溶解，并过量lOnd。。待大部分沉淀下降后，用快速定性滤纸过滤，用氢氧化铵(见3．7)洗 涤烧杯和沉淀至滤液中无银离子。滤液酸化后，用氯化钠溶液(见3．9)检查。弃去滤液。 6．2．3将沉淀连同滤纸一起置于铁坩锅中，在电炉上灰化后移入700℃高温炉中灼烧15rain，取出冷却。 加入49过氧化钠(见3．2)，用玻璃棒搅匀。放人700。C高温炉中熔融5min，摇动一次坩埚，再熔融5min，