流动注射化学发光法测定头孢哌酮钠.docVIP

精品论文 参考文献 流动注射化学发光法测定头孢哌酮钠 河南省平顶山市中国平煤神马集团职业病防治院 【摘 要】目的：建立了测定头孢哌酮钠含量的新方法。方法：在碱性条件下，头孢哌酮钠对KMnO4-鲁米诺化学发光体系的发光强度具有明显的增敏作用，且头孢哌酮钠质量浓度与化学发光的变化在一定范围内呈线性关系。结果：在优化实验条件下，用该法测定头孢哌酮钠的线性范围为4.0times;10-7~2.0times;10-5g/mL，检出限为1.1times;10-7g/mL，相对标准偏差为2.0％（c=3.0times;10-6 g/mL，n=11）。结论：该法简便、快速、可靠，用于药物制剂中头孢哌酮钠含量的测定，结果令人满意。 【关键词】化学发光；流动注射；高锰酸钾；鲁米诺；头孢哌酮钠 头孢哌酮钠（Cefoperazone sodium；CRO）又名氧哌羟苯唑头孢菌素钠，是半合成的第三代头孢菌素类抗菌素，能对抗多种beta;内酰胺酶??降解作用，具有广谱的抗菌作用，主治革兰氏阴性菌、变形杆菌、大肠杆菌、克雷百氏杆菌感染。中国药典采用高效液相色谱法______________________________ [1]对CRO进行测定，迄今报道的其它测定方法有分光光度法[2]、色谱法[3]、电化学分析法[4]和毛细管电泳法[5]等。分光光度法需要对样品进行加热，线性范围比较窄；电化学分析法中，样品在汞电极上的预富集时间长；高效液相色谱法分析时间长，操作繁琐仪器价格昂贵，毛细管电泳法灵敏度差，因此在实际应用中受到一定限制。目前国内采用流动注射化学发光法测CRO的研究还比较少。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 IFFM-E型流动注射化学发光分析仪；FA2004电子分析天平。 鲁米诺储备液（美国sigma 公司）1.0times;10-2 mol/L，用0.1mol/LNaOH溶液配制，避光保存；CRO对照品溶液（开封豫港有限公司提供）：3.0times;10-3 g/ml水溶液，4 ℃冰箱中保存。KMnO4溶液（1.0times;10-2 mol/L）；NaOH溶液（2.0 mol/L）；所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。 1.2 实验方法 流动注射化学发光分析系统的流路，分别将KMnO4溶液、鲁米诺溶液、NaOH溶液或NaOH+CRO混合溶液输入相应的管道，记录空白信号强度（I0）、样品信号（I），化学发光强度增加值用△I表示（△I=I-I0），以△I进行定量。 2 结果与讨论 2.1 反应介质及其浓度的影响 分别考察了NaOH、Na2CO3、NaHCO3溶液作为反应介质时对反应体系的影响。结果表明，NaOH溶液中的发光强度大且比较稳定。考察不同浓度的NaOH对该化学发光体系发光强度的影响，实验结果表明当NaOH浓度为0.08mol/L时该化学发光体系△I最大，故本实验选择0.08 mol/L氢氧化钠溶液作为最佳反应介质。 2.2 KMnO4浓度的影响 KMnO4是该化学发光体系的氧化剂，其浓度不仅影响测定结果的灵敏度，而且影响到测定结果的线性范围。考察了KMnO4浓度在1.0times;10-5 mol/L～1.0times;10-4 mol/L范围内对发光强度的影响。实验结果表明，当KMnO4的浓度为3.0times;10-5mol/L时，体系△I最大，随着浓度继续增加△I反而逐渐降低。这是因为KMnO4浓度越大，氧化能力越强，当KMnO4浓度过高会产生自吸，所以浓度过高反而使体系△I变小，故本实验选择KMnO4最佳浓度为3.0times;10-5mol/L。 2.3 鲁米诺浓度的影响 鲁米诺作为该体系的发光试剂，直接影响着化学发光的强度，本文考察了鲁米诺浓度在8.0times;10-6 mol/L～8.0times;10-5 mol/L范围内对该化学发光体系△I的影响。实验结果表明，随着鲁米诺浓度的增加，△I也增大，当鲁米诺浓度超过4.0times;10-5mol/L时，△I开始下降。这是因为鲁米诺浓度越大，化学发光越强，但浓度太大会产生自吸，△I反而变小，故本实验选择鲁米诺的浓度为4.0times;10-5 mol/L。 2.4 转速的影响 IFFM-E流动注射分析化学发光分析仪的动力系统由主泵和副泵两部分组成（如图1所示的P1和P2）。其中主泵控制着NaOH或NaOH+CRO混合液的流速，副泵控制着鲁米诺溶液和KMnO4溶液的流速。改变主泵和副泵转速测量其对化学发光强度的