Na2WO4WO3ZnO体系熔盐镀钨镀层织构与形貌的研讨.pdfVIP

第18卷 专 辑 中 国 稀 土 学 报 2000年，月 Na2W04W03Zn0体系熔盐镀钨饭层织构与形貌的研究， 马瑞新，胡广勇，周传华，李国勋，孙丽虹 (北京有色金属研究总院 北京 100088) 拍盛 借助于(222)不完整极图，详细研究了Na,10,-W0,-Z.0熔盐体系中所获鸽银层的织构与形貌 结果表明:冷轧相片羞体的权构为 110//RD丝织构，经退火后变为0WO10准织构，这也是鸽妞层的织构;形貌研究表明:彼层表面为徽观不平整衰面，主要由(011) 晶面组成。 关性祠:Na脚41C1s-2dl筋盆。电性偏，织构，形映 金属钨具有优异的物理一化学性能[[11，因而经常被用做热障材料、耐蚀丫耐磨材料，尤其是其优异的耐 各种熔体，包括金属熔体、非氧化性熔体的性能，使金属钨的应用前景很大。但是，金属钨的硬度和脆性 均很高，难于进行常规的机械加工，同时，钨的储量稀少，具有重要的战略地位。因此百余年来，人们一 直在尝试用各种方法制备金属钨的表面层。其中电镀法因为成本低、易于实现而备受人们关注。 但是，实践证明[[2-61:自水溶液及有机溶剂中.只能得到金属钨与铁族元素的合金铰层或钨青铜层， 而不能得到纯金属钨镀层。所以，制备金属钨镀层的电镀方法都采用熔盐电镀法。关于熔盐介质中电镀钨 的电解质体系，在文献[[51中已有详细介绍。如文中所述，氧化物电解质体系具有对氧、水分不敏感的优点， 操作条件较为宽松，熔盐制备容易，适于规模生产，因而，在各种镀钨电解质体系中备受重视。 N%WO,W03-ZnO体系是氧化物熔盐镀钨体系的一种。该体系可以在敞口条件下进行电镀。本课题组已 经得到了自该体系中获得性能良好的钨镀层的最佳工艺条祥[3,41。本文的主要目的在于阐明自该体系中所 得镇层的织构及与此相关的镀层形貌。 1实验 1.1试脸材科及实脸方法 试验所用Na2WO4、ZnO及W03均为分析纯试剂:高纯半透明刚玉钳蜗作容器:阳极钨片用工业品， 阴极为冷轧铝片。 Zn0及WO，分别置于烘箱中于200℃下烘干15小时:Na2W04在刚玉增锅中于500℃脱水20小时: 称重、混合，在空气中升温至预定温度(850.950℃)，放入阳极钨片及阴极，恒温10分钟，以5-10nWcm2 的阴极电流密度，预电解至阴极上析出表面质量较好的钨镀层。然后，换上正常阴极进行电饭。电彼结束 后。将阴极迅速提出，淬入碱液洗去所沾的盐，用清水及去离子水冲洗干净，烘干，进行各种植侧。 应该指出的是，因为实脸过程是在空气气氛中进行的，因此，阴极钥片应尽可能快地放入熔体中，以 减小阴极的氧化。阴极放入熔体后，应静止 3.5分钟以加热阴极，同时在此期间，阴极表面进行了某种 程度的退火。 1.2分析位侧手段 铰层织构的侧定通过X-射线衍射测定钨镀层的(222)不完整极图(a,=850)而获得。侧试过程在 带有极图附件的Xpell衍射仪上进行。用铜靶的凡射线 (40KV,40raA)e 铰层的表面形貌及截面组织在普通光学显徽镜下进行 ‘显示金相组织的腐蚀液配方为:2gK2Fe(CN)6+ 2gKOH+100gH20a 2结果及讨论 ，本文为国家自然科学墓金资助项目，项目拍号:59?74025 作者侧介:马劝断 (怜石7.)，男，河北店山，博士生。讲师 — 一-一 F 了飞厅了eees一一-一一一一--一一一一一一一一一一一— -一 一 294 中 国 稀 土 学 报 18卷 2.1相荃林及其退火后的织构 电镀过程所用阴极为冷轧铝片，其不完整 (222)极图如图1所示。由图可见，其织构为110IIRD (轧向)，(222)晶面的面法向从111》方向散布到001方向。织构组分以{111)110为最多。 如前所述，当钥基体放入熔盐后，为使其温度达到工艺所要求的值，一般需要3到5分钟的时间。 在此时间范围内，钥基体实际上己经发生了再结晶，而且基体的晶体取向也发生了变化。图2为钥片在熔 盐中放置4分钟以后的(222)不完整极图。表明:经退火后。晶粒的110，方向仍然平行于轧向，但样品表 面主要由{001}面构成。因此，尽管所使用的基体是冷轧钥片，但电镀开始时，样品表