NiFe（，2）O（，4）纳米固体中的高压相形成研究.pdfVIP

vol.13,Suppl. M199193XAC10。1A00:1 二二。1UURN}A`LV,IIIOHPRESSi1REPHYSI, Oec.1999 NiFe204纳米固体中的高压相形成* 许大鹏，隋 郁 ‘张 霜 ‘肖鹏，苏文辉,2‘.3 (1.吉林大学物理系，长春 130023) (2.中国科学院国际材料物理中心，沈阳 110015) (3.中国高等科学技术中心凝聚态和辐射物理分中心，北京8730信箱 100080 摘要 用化学共沉淀法制备了NFeA 无定型纳米超微粒，使用高压高温方法制备了纳米固 体。使用X射线衍射和红外光潜等结构测试技术研究了不同制备方法对纳米固体结构的影响，发现 了一个新的高压相 `Iaiai NFe,O,纳米固体 高压高温 亚稳相 I 引 言 纳米材料和纳米复合材料是人们非常感兴趣的研究热点C[t=，人们希望两种不同的纳米粒 子的结合，全形成性能更优异的新结构材料及功能材料。目前纳米复合材料的制备主要是先由 化学方法制备两种纳米粒子，然后混合固化或机械合金化。由于高压下晶体生长和结构转化的 过程与常压下有很大差别，特别是高压高温条件有利于一些新亚稳相形成，并将它们保存下 来z[;，因此在高压下有可能通过适当的元素组合或两种纳米粒子的组合与特定的压力温度组 合，制备包含更多结构相和亚稳相而性能更新颖的纳米复合材料。 NiFe20。纳米材料已有一些研究，但使用高压高温方法进行研究的报道还不多Ca.11。本文中 我们采用化学方法先制备了NiFe八无定型纳米微粉，然后在常压高温和高压高温条件下合 成纳米固体，使用XRI〕和IR等结构测试技术研究了纳米固休的结构随压力和温度的变化。 2 实 验 2.1 NiFe八 无定型纳米微粉的制备 实验所用的tiiFe20、无定型纳米微粉是通过反滴共沉淀法制备的·具体过程如下:在一定 的温度下(333K)，将浓度为。.05mol/I的硝酸铁和硝酸镍按Fe :Ni21=2eI的比例制成混 和盐溶液，缓慢滴人氢氧化钠溶液中，保持沉淀液的pH值为9^-11，同时快速搅拌，使沉淀迅 速生成 将生成的沉淀物用去离子水离心洗涤 直·至滤液呈中性，然后用无水乙醇洗涤 以去除 沉淀物中吸附的水。洗涤的沉淀物在423K下干燥后即可得到尺寸较小，分布较均一的 NiFe2O4无定型纳米微粒。 2.2 样品的常压高温和高压高温处理 常压下的高温处理是在箱式高温炉中进行的。高压高温处理是在大型Belt两面顶压机上 进行，最高压力5GPa,组装方式见文献仁5]具体过程为:将无定型纳米微粉成型为直径6mm, 高8nim的圆柱体放人压机中 先加压力 然后加温进行高压高温处理 15nun最后降温降压， *国家自然科学基金(批准号 1987402)资助项 目。 增刊 许大鹏等NiFezO,纳米固体中的高压相形成 所用的压力和温度数值见表 I. 2.3样品的结构测试 样品的形貌和结构，是通过JEM-2ooolS型透射电子显微镜(TEM)和日本理学D/max-rA 型大功率转靶X射线衍射仪((XRD)观察和表征的;红外光谱OR)使用Mcolet,FTIR-SPC型红 外光谱仪测试得到。 3 实验结果与讨论 3.1常压烧结样品的结构 将上述共沉淀法制备的沉淀物在常压下空气中473-1273K范围内作烧结处理2h,XRD 谱显示，773K以下样品为无未定型物.823-1273K范围内样品为立方结构的NiFe,认(图1) 对衍射峰使用谢勒公式(扣除微观应变产生的效应〕计算样品的平均粒径为823K时8nm. 1273K时80nmo图2为823K处理的样品的形貌像 从图2中可看出，样品为球型·粒径分布 在6-10=之间.这与谢勒公式计算的平均值基本一致。 ︵ n ︶ 目 汗 一 仍 1 口 。 1 口 ﹃ 淤 。 1 巴 ﹃ 。 国 1273K