第12章-喹啉与青蒿素类抗疟药物的分析.pptVIP

加入碱游离后，再用高氯酸滴定 药物和HClO4的摩尔比？ 反应摩尔比为1∶4 (1) 硫酸奎宁片剂的含量测定 与原料药操作有何不同？ (2) 磷酸哌喹的含量测定 Chp2010 (2) 磷酸氯喹注射液的含量测定 Chp2010 屠呦呦 黄花蒿 Lasker Awards 2011 青蒿素类药物的分析 典型药物 青蒿素 双氢青蒿素 典型药物 青蒿琥酯 蒿甲醚 氧化性 水解反应 旋光性 紫外吸收 化学性质 氧化反应 [鉴别](1)取本品约5mg，加无水乙醇0.5ml溶解后，加碘化钾试液0.4ml，稀硫酸2.5ml与淀粉指示液4滴，立即显紫色。 青蒿素 ChP (2010) [鉴别](1)取本品细粉适量，加无水乙醇2ml使溶解，滤过，滤液中加碘化钾试液2ml与稀硫酸4ml，摇匀，加淀粉指示液数滴，溶液即显蓝紫色。 双氢青蒿素片 ChP (2010) 鉴别试验 羟肟酸铁反应 [鉴别](2)取本品约50mg，加含7%盐酸羟胺的乙醇溶液1ml，再加乙醇制氢氧化钾试液3ml，置水浴中加热至沸，放冷，加稀盐酸至呈酸性，再加三氯化铁试液1滴，即显紫红色。 青蒿琥酯 ChP (2010) [鉴别](2)取本品约5mg，加无水乙醇0.5ml溶解后，加盐酸羟胺试液0.5ml与氢氧化钠试液0.25ml，置水浴中微沸，放冷后，加盐酸2滴和三氯化铁试液1滴，立即显深紫红色。 青蒿素 ChP (2010) 鉴别试验 香草醛硫酸反应 [鉴别](2)取本品约50mg，加三氯甲烷1ml溶解后，取3-4滴置白瓷板上，待三氯甲烷挥发后，加2%香草醛硫酸溶液1滴，显红色。 青蒿琥酯 ChP (2010) 鉴别试验 IR 特殊杂质检查 含量测定 盐酸氯丙嗪片的含量测定：取本品（标示量25mg/片）10片，去糖衣后精密称定，重0.5130g，研细，称取片粉0.0206g，置100ml量瓶中，加盐酸溶液70ml，振摇使盐酸氯丙嗪溶解，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀，于254nm波长处测定吸光度为0.453，按百分吸收系数为915计算每片的含量。 * 1：2 * * 能与钯离子络合显色的药物是 A. 异烟肼 B. 尼可刹米 C. 硝苯地平 D. 盐酸异丙嗪 E. 地西泮 有机破坏后与茜素锆试液反应显色的药物是 A. 奋乃静 B. 癸氟奋乃静 C. 硫酸奎宁 D. 盐酸异丙嗪 E. 地西泮 盐酸氯丙嗪的含量测定方法有 A. 中和法 B. 非水滴定法 C. 紫外法 D. 旋光法 E. 铈量法 中国药典收载的吩噻类药物的紫外吸收峰位于 A. 361nm附近 B. 205nm附近 C. 254nm附近 D. 300nm附近 E. 325nm附近 中国药典（1995年版）对盐酸异丙嗪注射液的含量测定，选用299nm波长处测定，其原因是 A. 299nm处是它的最大吸收波长 B. 为了排除其氧化产物的干扰 C. 为了排除抗氧剂的干扰 D．在299nm处，它的吸收系数最大 E. 在其他波长处，因其无明显吸收 有氧化产物存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为 A. 非水溶液滴定法 B. 紫外分光光度法 C. 荧光分光光度法 D. 钯离子比色法 E. pH指示剂吸收度比值法 吩噻嗪类药物与钯离子反应，需在以下哪种酸性条件下进行 A. pH4 B. pH3～3.5 C. pH2±0.1 D. pH1 E. pH5 疟原虫与抗疟药虫 教学目标 教学目标 熟悉喹啉、青蒿素类药物的结构；掌握其性质及鉴别试验； 熟悉喹啉、青蒿素类药物有关物质的检查； 掌握非水碱量法测定喹啉类药物的含量。 喹啉环 结构 1 2 3 4 5 6 7 8 典型化合物 硫酸奎宁 硫酸奎尼丁 典型化合物 ?4H3PO4?4H2O 磷酸哌喹 Piperaquine Phosphate 典型化合物 ?2H3PO4 磷酸氯喹 Chloroquine phosphate 典型化合物 ?2H3PO4 磷酸伯氨喹 Primaquine Phosphate 典型化合物 ?4H3PO4 磷酸咯萘啶 Malaridine Phosphate 主要化学性质 1.碱性 季铵碱＞脂肪胺、脂环胺＞芳胺、N-芳杂环＞酰胺 2.旋光性 3.荧光性 硫酸奎宁和硫酸奎尼丁在稀硫酸中显蓝色荧光。 鉴别试验 1.绿奎宁反应 绿奎宁反应是奎宁和奎尼丁的特殊鉴别反应。 O 鉴别试验 绿奎宁反应 [鉴别](2)取本品约20mg，加水20ml溶解后，取5ml溶液，加溴试液