三光气法制备5氧甲酰氯异肽酰氯研究.pdfVIP

H035 三光气法制备5-氧甲酰氯-异肽酰氯 1 1 1* 2 1 刘立芬 俞三传 高从堦 周 勇 金可勇 （1.国家海洋局杭州水处理技术研究开发中心，杭州 310012 2.浙江大学材料与化学工程学院，杭州 310027 ） 摘 要 5-氧甲酰氯-异肽酰氯（5-choroformyloxyisophthaloyl chloride，简称CFIC ）是一种高性 能的三官能团交联剂，可用于制备反渗透复合膜的超薄活性致密皮层。DuPont 和 Hydranautics 公司专利均以光气为酰氯化剂、在单组分催化剂作用下制备 5-氧甲酰氯-异肽酰氯，其收率分别 为32.6%和14.6%。本文以三光气（简称BTC ）为酰氯化剂，与5-羟基异酞酸（或钠盐）在复合 催化剂作用下制备5-氧甲酰氯-异肽酰氯。研究了原料配比、溶剂、催化剂（如N ，N －二甲基甲 酰胺（DMF ）、吡啶、三乙胺（TEA ）和咪唑，以及它们中任意一种与咪唑组成的复合催化剂）、 加料方式、温度和反应时间对反应的影响。5-氧甲酰氯-异肽酰氯用红外光谱(IR200)分析：在 -1 -1 -1 -1 1785.24cm 、1764.12cm 、1603.20cm 和1599.92cm 处有强峰，熔点为56.7-57.0℃。用高效液 相色谱(P680 HPLC)分析其纯度得w （CFIC ）99.4% ，收率最高可达42.3% 。 关键词 三光气 5-羟基异酞酸 5-氧甲酰氯-异肽酰氯 中图分类号：TQ028.8 文献标识码 A PREPARATION OF 5-CHOROFORMYLOXYISOPHTHALOYL CHLORIDE FROM 5-HYDROXY ISOPHTHALIO ACID USING TRIPHOSGENE 1 1 1* 2 1 LIU Lifeng ，YU sanchuan ，GAO Congjie ，ZHOU Yong and JIN Keyong (1 The Development Center of Water Treatment Technology，SOA ，Hangzhou ，310012 2 College of Material and Chemical Engineering, Zhejiang University, Hangzhou,310027) Abstract 5-choroformyloxyisophaloyl chloride （CFIC ）is a high performance cross-linking agent containing three functional groups, which was used to prepare the ultra-thin active barrier skin layer of reverse osmosis composite membrane. Phosgene was used as a carbonyl chlorinating agent in both of the patents of DuPont and Hydranautics Company to prepare CFIC on the action of single catalyst, and the yield of product were 32.6% and 14.6% respectively. In this article, Triphosgene(BTC) was used