X荧光光谱法测定钼原矿、尾矿和精矿中的钼及杂质元素研究.pdfVIP

25 第25卷增刊 分析测试学报 VoL FENXICESHI ofInstrumental NOV．2006 2006年11月 XUEBAO(JournalAnalysis) ×荧光光谱法测定钼原矿、尾矿和精矿中的 钼及杂质元素 杨登峰 (金堆城钼业集团有限公司，陕西华县714102) x荧光分析法是上个世纪30年代发展起来的一种分析方法，它无需对样品进行化学处理，不消耗 化学试剂，具有快速、准确、高效、节能、环保的优点。近年来，随着科学技术的不断发展，x荧光 分析法在仪器性能、分析处理技术上都取得了巨大的进步，其分析的精度、准确度都有了很大的改善， 在国民生产、生活的许多领域都在逐渐取代着传统的化学分析法。 钼矿选矿生产过程中一般要分析检测原矿、尾矿及精矿中的钼及部分杂质元素，常规方法一般采 用化学法进行分析，化学分析法步骤繁琐，分析速度慢，从接到样品到报出分析结果至少需要3h，对 生产控制起不到积极的指导作用，并且要耗费大量的人力及各种材料。x荧光分析法经过多年的发展， 仪器的性能指标及分析技术已趋于成熟，在许多行业中的应用已经比较普遍，但是用于钼矿生产过程 分析检测尚未见报道。本文通过大量的试验工作，摸索出了钼原矿、尾矿、粗精矿和精矿中钼及杂质 元素的分析方法，应用于生产，使用效果良好。 1 实验方法 1．1 仪器及工作条件 QuanX—EC 软件；DY一30电动压片机(天津科学器材公司)。 x荧光分析仪工作条件按表1设置，DY一30电动压片机压力设定20MPa，保压30s。 QuanX—EC 表1·。元素测定条件 1．2分析方案设计 钼矿选矿过程需要检测的样品有原矿、尾矿、粗精矿和精矿，其中钼的含量范围跨度很大，从万 分之一到百分之五十多，用一条校正曲线难以测定，根据钼的含量范围，将其分为4段分别建立校正 曲线，即原矿、尾矿、粗精矿、精矿，每一含量段分别使用20多个不同含量的标准样品，建立标准曲 线，原尾矿根据需要同时测定钼、铅、铜、铁和硫，精矿同时测定钼、铅、铜、铁、硅和钙。 1．3样品制备 x荧光分析法受到样品粒度、矿物效应、基体效应等多种因素的影响，样品的制备是保证分析结 果准确可靠的关键一步。 对于原矿、尾矿样品，经过试验，选用粉末样品直接测试的样品制备方法，即将试样倒入干净的 样品盒中，加盖塑料薄膜，翻转并轻轻敲打样品盒，使试样在其中堆积紧密。 对于精矿样品，由于要求的准确度较高，经过试验采用粉末样品直接测定时误差较大，不能满足 要求，为了得到较好的结果，采用粉末压片的方法进行制样。试验了不同压力下试样的测定情况，发 一84— 第6期 分析测试学报 增刊 现当保压时间一定时，随着压力的增加，样品的荧光强度也跟着增加，但当压力大于20MPa后，试样 中各元素的荧光强度趋于恒定，所以选用的压片条件为压力20MPa，保压时间为30s，按照GB／T 15079—94《钼精矿化学分析方法》，将样品预先脱去油和水分，粉碎至粒度小于0．090mm，在4,31 mm压片模具中将约5 MPa压力下压片并保持30s制成圆片供测定用。 g样品以硼酸镶边垫底，在20 1．4工作曲线 将标准样品按照样品制备方法制样，放入仪器，设定各项参数，进行测定，绘制工作曲线。 1．5样品分析 将待测样品放入自动进样器中，调出工作曲线，进入分析程序，WinTrace软件自动进行能量强度 计算和基体校正，显示测定结果。 2结果与讨论 2．1 标准样品选取与定值 X荧光分析仪的检测机理是通过测试样品的x射线强度与标准样品的x射线强度对比 QuanX—EC 后求出测试样品中元素的百分含量。因此在建立校正工作曲线时，标准样品的选取、制作极其重要， 标准样品与未知样品必