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XPS表征电化学改性不锈钢钝化膜 ‘
胡融刚 林昌健
(厦门大学化学系，材料科学系，固体表面物理化学国家重点实验室，厦门361005)
摘 要 本文应用X-射线光电子能谱表而分析技术结合离子溅射，考察18-8不锈钢表面电
化学改性钝化膜各层次的化学组成。结果表明不锈钢改性钝化膜土要由无水氧化物组成，证
明成膜过程中膜同时发生老化脱水。膜的外层含人最的Cr03等高价氧化物。在膜的各个层
次都发生铬的富集，但在最表层铬的含址并非最人，从外到内富集程度不是单调地减小。说
明在改性处理过程中，铬的低价氧化物发生进一步氧化，部分物种进入溶液。铁在膜的外层存
在Fe(II)fllFe(III)两种氧化态，同样有利丁非品态结构的形成。
关键词 电化学改性 不锈钢 钝化膜 XPS
99 吕
电化学表面改性处理可人幅度提高18-8不锈钢的耐均匀腐蚀和局部腐蚀能力。进一步
开展对改性钝化膜的耐蚀机理研究，对于深入认识钝性及其本质、进一步发展新的表面耐蚀
处理技术具有重要的学术意义和实际意义。本文采用XPS对改性钝化膜进行逐层分析，以阐
明其组成、结构上的特征。
2.实 验
样品制各根据文献川。XPS测试采用英国VG公司的ESCALABMark1!能谱仪，激发源
为Mg-KaX一射线 (1253.6eV)，能址分析器通过能50eV.Ar十离子溅射时离子枪与样品表
面成450,氟气压力 IX10-5MPa,高压5kV。采谱时首先记录总谱，然后在以 卜各能量区间 1
.
.
采集高分辨谱图:Cls.Nls,Ols.Fe2p,Cr2p和Ni2po 月
.
刀
.
口
3结果与讨论 . ，
1
图I是各经过不同溅射时间后Cr2p3/2谱峰在结合能572-582eV的区域解叠分析的结 ;
果。铁一铬合金和不锈钢表面的钝化膜中存在六价铬的观点多年以前已经有人提出来。根据阳 一
极极化曲线的过钝化峰的起始电位，过钝化经常被认为是对应于二价铬氧化成六价铬。对于
电化学改性膜，在溅射 5秒，l0秒和 15秒后的都检测到六价铬的信号，并且是以Cr03的
形式存在。当溅射进一步深入后，没有C叹VI)的信号，说明六价铬存在于膜的外层。由于 日
叨
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