现代材料测试技术测试方法1.pptVIP

3.5粉晶X射线物相分析3.5.1粉晶X射线定性分析;3.5粉晶X射线物相分析3.5.1粉晶X射线定性分析;3.5粉晶X射线物相分析3.5.1粉晶X射线定性分析;3.5粉晶X射线物相分析3.5.1粉晶X射线定性分析;物相定性分析的基本步骤：;3.5粉晶X射线物相分析3.5.1粉晶X射线定性分析;本章主要内容;简 介;简 介;4.1差热分析4.1.1差热分析的基本原理; 对比试样的加热曲线与差热曲线可见： 当试样在加热过程中有热效应变化时，则相应差热曲线上就形成了一个峰谷。 不同的物质由于它们的结构、成分、相态都不一样，在加热过程中发生物理、化学变化的温度高低和热焓变化的大小均不相同，因而在差热曲线上峰谷的数目、温度、形状和大小均不相同，这就是应用差热分析进行物相定性、定量分析的依据。 ;2、差热分析的基本理论 ΔH=KS 差热曲线的峰谷面积S和反应热效应△H成正比，反应热效应越大，峰谷面积越大。 具有相同热效应的反应，传热系数K越小，峰谷面积越大，灵敏度越高。 ;1、DTA曲线的特征 DTA曲线是将试样和参比物置于同一环境中以一定速率加热或冷却，将两者的温度差对时间或温度作记录而得到的。DTA曲线的实验数据是这样表示的，纵坐标代表温度差?T，吸热过程是一个向下的峰，放热过程是一个向上的峰；横坐标代表时间或温度。 基线、峰、吸热峰、放热峰、峰宽、峰高、峰面积、外延起始点 ;4.1差热分析4.1.2差热分析曲线; (1)热容和热导率的变化： 试样的热容和热导率的变化会引起差热曲线的基线变化，一台性能良好的差热仪的基线应是一条水平直线，但试样差热曲线的基线在反应的前后往往不会停留在同一水平上，这是由于试样在反应前后热容或热导率变化的缘故。;(2)试样的颗粒度、用量及装填密度 与试样的热传导和热扩散性有密切的关系。它们对差热曲线有什么影响要视研究对象的化学过程而异。对于表面反应和受扩散控制的反应来说，颗粒的大小、用量的多少和装填疏密会对DTA曲线有显著的影响。;4.1差热分析4.1.2差热分析曲线;(3)试样的结晶度、纯度与离子取代;4.1差热分析4.1.2差热分析曲线; (4)升温速度: 升温速度的快慢对差热曲线的基线、峰形和温度都有明显的影响。 a、升温越快，导致热焓变化越快，更多的反应将发生在相同的时间间隔内，峰的高度，峰顶或温差将会变大，因而出现尖锐而狭窄的峰。 b、升温速度不同明显影响峰顶温度向高温偏移。 c、升温速度不同，影响相邻峰的分辨率。较低的升温速度使相邻峰易于分开，而升温速度太快容易使相邻峰谷合并。;4.1差热分析4.1.2差热分析曲线;4.1差热分析4.1.2差热分析曲线;4.1差热分析4.1.2差热曲线的解析;4.1差热分析4.1.2差热曲线的解析;（2）矿物分解放出气体—吸热 （3）氧化反应—放热 （4）非晶态物质转变为晶态物质—放热 （5）晶型转变 由低温变体向高温变体转变—吸热，非平衡态晶体的转变—放热。;4.1差热分析4.1.3差热分析的应用;4.2差示扫描量热分析4.2.1概述;差示扫描量热分析克服了差热分析的这个缺点，试样的吸、放热量能及时得到应有的补偿，同时试样与参比物之间的温度始终保持相同，无温差、无热传递，使热损失少，检测信号大。故而差示扫描量热分析在检测灵敏度和检测精确度上都要优于差热分析。 DSC的另一个突出的特点是DSC曲线离开基线的位移代表试样吸热或放热的速度，是以mJ/s为单位来记录的，DSC曲线所包围的面积是?H的直接度量。;4.2差示扫描量热分析4.2.2差示扫描量热分析的原理;4.2差示扫描量热分析4.2.2差示扫描量热分析的原理;4.2差示扫描量热分析4.2.2差示扫描量热分析的原理;4.2差示扫描量热分析4.2.3差示扫描量热曲线;4.2差示扫描量热分析4.2.4差示扫描量热法的温度和能量校正;4.2差示扫描量热分析4.2.4差示扫描量热法的温度和能量校正;4.2差示扫描量热分析4.2.5 DSC的应用;;4.2差示扫描量热分析4.2.5 DSC的应用;4.2差示扫描量热分析4.2.4 DSC的应用;4.2差示扫描量热分析4.2.5DSC的应用;4.3热重分析(TG)4.3.1 热重分析的原理与仪器;4.3热重分析(TG)4.3.2热重曲线;热重分析实验程序 （1）试样的预处理、称量及装填 试样应预先磨细，过100-300目筛及干燥。称量是热重分析最基本的数据，应该精确，试样越少对称量的要求越高。准确称量后的试样，装入坩埚中，其装填方式如差热分析试样的情况。 （2）升温速率的选择 升温速