浅谈EDTA法联合测定铅锌的规律方法.docVIP

精品论文 参考文献 浅谈EDTA法联合测定铅锌的规律方法 刘毅 　　辽宁省第七地质大队 118003 　　前言：本文研究了混酸溶样，硫酸沉淀铅，过滤分离共存元素，使用氨水沉淀铁等杂质，分别在ph值为5—6时，用EDTA法滴定铅、锌含量，该方法简捷、方便、低耗，适于批量测定，快速分析，指导生产。 　　关键词：铅锌混合矿；铅锌；NA2EDTA滴定法 　　一、技术原理 　　用盐酸、硝酸、硫酸溶解，在硫酸介质中形成硫酸铅沉淀，过滤，与共存元素分离，硫酸铅在醋酸缓冲液中调至ph值5.5plusmn;0.1时溶解，以二甲酚橙为指示剂，用NA2EDTA标准液滴定铅溶液，滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，根据消耗NA2EDTA标准液的体积计算铅的含量。滤液中铜、镉、铝、锰、铁、钛等元素干扰测定，其滤液中的锰杂质可以在氧化剂存在下与铁、铝、钛的氢氧化物共沉淀除去，残留少量的铁、铝可在滴定前加氟化物和抗坏血酸掩蔽，大量铜以硫脲掩蔽，以二甲酚橙为指示剂，用edta标准溶液滴定，根据消耗NA2EDTA标准液的体积，计算锌的含量。 　　二、实验研究 　　称取试样0.1000-0.5000g于250ml烧杯中，以水湿润，加盐酸10ml，低温加热5—10min，使体积剩5ml左右，加入硝硫混酸10ml，继续加热溶解（如试样中仍有黑色残渣，应使用硝硫混酸处理至没有黑色残渣为止），并蒸发至冒尽三氧化硫白烟，近干时取下。冷却后加入硫酸（1+1）1ml，以水吹洗杯壁至总体积约30—40ml，盖上表皿煮沸3—5min，使可溶性盐类溶解，取下于冷水中静置30—40min。 　　用慢速定量滤纸过滤，用2%硫酸洗涤烧杯和沉淀各5—6次。再用冷水（可加少许乙醇）洗涤3—4次。保留溶液a. 　　沉淀用少量水洗回原烧杯中，滤纸上残余物用30—40ml热的乙酸——乙酸钠缓冲溶液冲洗，再以热水洗涤滤纸5—6次，用水稀至总体积100ml左右，盖表皿加热煮沸3—5min待硫酸铅全部溶解后，取下冷却至室温，加抗坏血酸约0.1g，搅拌后加入二甲酚橙指示剂1-2滴，用edta标准溶液滴定至溶液由紫红色变成亮黄色为终点。 　　向滤液a中加氯化铵约3g，过硫酸铵约0.1g，加氨水至氢氧化铁沉淀出现不溶后再过量15ml，氟化钾溶液10ml，煮沸5—10min，以彻底破坏过剩的过硫酸铵，取下补加氨水5ml，趁热用快速滤纸过滤，用热的氯化铵洗涤液洗涤沉淀7—8次，沉淀弃去。 　　于滤液中加抗坏血酸0.2-0.5g至铜氨铬离子的兰色消失，加二甲酚橙指示剂1-2滴，用硫酸（1+1）中和至溶液由紫红色变为黄色，再用氨水（1+1）调至酒红色刚刚出现.冷却后加硫脲饱和溶液10ml，搅匀。加乙酸——乙酸钠缓冲溶液20ml，搅拌均匀后用edta标准溶液滴定至溶液由酒红色变成亮黄色为终点。 　　按下式计算铅的含量： 　　式中： 　　t——edta标准溶液对铅的滴定度（g/ml） 　　v——滴定时消耗edta标准溶液的体积（ml） 　　m——称取试样的重量（g） 　　按下式计算锌的含量 　　式中： 　　t——EDTA标准溶液对锌的滴定度（g/ml） 　　v——滴定时消耗edta标准溶液的体积（ml） 　　m——称取试样重量（g） 　　三、性能指标 　　1、采用三种酸共同溶解样品，发挥了三种强酸的协同效应。 　　2、化验合格率提高明显，内检合格率由原来的85%提高到95%以上，外检合格率由原来的80%提高到94%以上。 　　四、作用意义 　　该方法具有准确度高、稳定性好，所需的化学试剂购买方便，易保存、操作工易于掌握等优点，降低了化验误差。为让新的化验方法尽快得到???广，化验室组织了以测定方法、样品分解为主要内容的理论培训，进一步提高了化验人员集体攻关的能力，适于同类矿山在工业上应用，具有很好的推广价值和应用价值。 　　 　　图8 起吊箱梁横向变形 　　3 结果分析 　　1、在温度变化不剧烈的常温下，接口处相对变形量较小，故接口施工尽量选在温度变化较小的夜间或者凌晨施工。将常温下已架梁段接口和起吊箱梁接口的变形绘制于图9和图10。 　　 　　图9 接口处竖向位移比较 　　 　　图10 接口处横向位移比较 　　由图9和图10可以看出，将起吊箱梁整体下放4mm后，竖向相对位移最大值为4mm，横向相对位移最大值为5mm。 　　2、根据计算结果，索力的大小直接影响已架箱梁接口处变形情况。 　　3、传统的钢梁整节段悬臂拼装时，钢梁接口处对位相当困难，而斜拉桥钢梁通过索力的调整，可有效避免已架钢梁与待架钢梁的变形差值，从而加快钢梁拼装速度。 　　参考文献： 　　[1]张鹏：三主桁斜边桁大跨度钢梁悬拼施工技术，科技风，2013（5） 　　[2]李二伟：郑焦城际铁路黄河大桥钢桁梁悬臂拼装施工技术，企业科技与发展，2014