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浅谈乙醇的测定方法
精品论文 参考文献
浅谈乙醇的测定方法
吴明华 (东莞市大成环境检测有限公司)
摘要:乙醇作为工作场所中常用的清洗剂,但《中华人民共和国国家职业卫生标准、工作场所空气中有毒物质的测定》GBZ/T160-2004无乙醇的检测方法。参照工作场所空气中醇类化合物浓度的测定方法,用不同的吸收剂采集工作场所空气中乙醇,采用气相色谱法测定其浓度。
关键词:工作场所空气 乙醇 气相色谱法 现场空白管
0 引言
乙醇作为一种无毒化学物质,国家未制定其检测方法。《工作场所空气中有毒物质测定——醇类化合物》GBZ/T160.48-2007规定了监测工作场所空气中醇类化合物浓度的方法,但只适用于甲醇、丙醇、丁醇、戊醇、辛醇、丙烯醇、二丙酮醇、乙二醇、糠醇、氯乙醇、二氯丙醇、1-甲氧基丙醇浓度的测定。当客户要求进行工作场所空气中乙醇检测时,为此对工作场所空气中乙醇的检测进行探讨研究。
1 主要仪器试剂和试验方法
1.1 仪器设备 AY220电子天平、GC-14C气相色谱仪、TH-110B型大气采样器、THZM8型电子皂膜流量计、10mL大型气泡吸收管、10mL具塞比色管、微量注射器、色谱柱(2mtimes;4mm,FFAP:Chromosorb WAW=10:100)、溶剂解吸型活性炭管。
1.2 试剂和材料 乙醇GR纯、高纯氮气、高纯氢气、干燥空气、蒸馏水,标准溶液自配,质控样自配。
2 试验原理和方法
采用活性炭管和蒸馏水同时采集同一地点工作场所空气中乙醇,然后用气相色谱法进行分析,试验方法分二组同时进行。试验I:采用蒸馏水为吸收液,体积为10mL,采气流量为0.5L/min,采气时间为30分钟。试验II:采用溶剂解吸型活性炭管为吸附剂,采气流量为0.5L/min,采气时间为30分钟,采样后用蒸馏水解吸至1.00ml。采样时用THZM8型电子皂膜流量计在负荷状态下对其流量进行校准,同时进行现场空白实验。
3 试验结果
3.1 标准曲线 将GR级乙醇用蒸留水稀释成0ug/L、100ug/L、250ug/L、2000ug/L、4000ug/L的标准系列。仪器条件为:检测器温度220℃、色谱柱温度80℃、汽化室温度200℃、灵敏度0档、高纯氮气40mL/min、高纯氢气40 mL/min、干燥空气450mL/min;实验环境条件为:室内气温20℃、湿度58%、气压101.4kPa。用微量注射器分别进样1.0uL,每个浓度重复测定3次,分别以测得的峰高值与对应的乙醇浓度绘制标准曲线。并用最小二乘法计算标准曲线的斜率(b)、截距(a)及回归方程Y=bX+a。
采用蒸馏水作为吸收液直接采样,其空白值相对较大,三次测得同一工作场所空气中乙醇浓度的相对偏差为2.12%;采用解吸型活性炭作吸附剂采样,其空白值基本可忽略不计,三次测得同一工作场所空气中乙醇的浓度的相对偏差为2.16%;从以上实验结果表明,使用气相色谱分析法来分析工作场所空气中的乙醇浓度是可行的。
4 结论
4.1 气相色谱法测定工作场所空气中乙醇检出限为0.020ug/ml,采用不同吸附剂采样,检测结果相对偏差小于5% 。
4.2 用现场空白管吸收液的峰高做试剂空白(A0),以扣除吸收液受污染引起的误差。即在现场采样时留2-4支空白管,经历采样(但未采样)和分析全过程,取其平均峰高为采样管的试剂空白值。采用不同吸附剂采样,其现场空白的峰高不一致,现场空白较高的采样方法,其检测结果比现场空白较的采样方法偏低。
参考文献:
[1]中华人民共和国国家卫生部2004-05-21发布.中华人共和国国家职业卫生标准GBZ/T160-2004《工作场所空气有毒物质测定》.北京.人民卫生出版社.2006.8.
[2]中华人民共和国国家卫生部2007-06-13发布.中华人共和国国家职业卫生标准GBZ/T160.48-2004《工作场所空气有毒物质测定-醇类化合物》.北京.人民卫生出版社.2007.11.
[3]中华人民共和国国家卫生部2004-12-1发布.中华人共和国国家职业卫生标准GBZ159-2004《工作场所空气有害物质的采样规范》.北京.人民卫生出版社.
[4]国家环境保护总局空气和废气监测分析析编委会编.《空气和废气监测分析方法》第四版.北京.中国环境科学出版社.2003-9.
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