现场收购冻玉米中各组分含量的近红外光谱分析研究.pdfVIP

现场收购“冻玉米”中各组分 含量的近红外光谱分析 杨维旭钱世凯李冬梅王亚杰刘春景 (吉林燃料乙醇有限责任公司质检中心，吉林市132101) 摘要本文论进了采用DA7200近缸外光谱仪检测冻玉米中主要成分台量的方法。讨论了 采用俯最小二乘法(PLS)建立校正模型过程中样品预处理及利用常规吸收峰优选波长的方法。经 验证，术分、淀粉测量值同浓度参考值具有良好的相关性(相关系教大干0．9)，测量重复性变异 系数(cv)优于2％。结果表明，近红外光谱法可班满足珠玉米中主要成分的实际测量要求，为 玉米深加工企业提供了冬季原料玉米“按质收购”的参考方法。 关键词琼玉米；近红外光谱；偏最小二乘法；基础数据；定标模型 玉米通过深加工生产出高附加值的终端产品是玉米工业发展的趋势，也是解决农民卖粮 难及增收的有效途径。随着国内玉米深加工企业的规模经营和持续成长，玉米需求量激增， 86l，—99《淀粉发酵工业 玉米收购按质定价便成为企业工艺管理成本的重要内容。根据GB／T 用玉米标准》，淀粉及水分含量是判定原料玉米等级的主要质量指标。淀粉是玉米的主要成 分，也是进一步转化成果葡糖浆、山梨醇、燃料酒精等产品的原料；而玉米中的蛋白质含量 也是确定工艺参数的重要指标。若在收购现场对玉米中的水分、淀粉、蛋白质含量采用常规 化学分析方法进行检验，从时间上严重滞后，不能及时为等级判定及生产提供所需的分析 数据。 近红外光谱(Nm)是目前最新发展的光谱分析技术，每分钟可同时分析样品中的多个组 分，且玉米样品不需制备，可直接整粒测试。近红外光谱用于玉米的现场收购可显著提高分 析速度，彻底改变玉米检验的分析面貌，而且采用仪器分析尚可获得原料供应商及农民散户 的高度认可。避免质量等级判定过程的纠纷及暗箱操作造成的资金流失，真正体现“按质 定价”。 在东北地区，玉米收购的高峰期集中在冬季(12月一3月)，因温度较低，水分较大(部 分25％。30％)，这就涉及冻玉米的形态问鹿：颗粒冰冻状，外表略带冰霜，有的呈吸水膨 胀性；而近红外光谱仪的测试温度为10一加℃，仪器在低温时其光学系统受温差影响结雾， 检测器灵敏度大幅度降低，若室温解冻，则表面易形成薄的水层，且水或水蒸气对近红外光 谱有着非常强烈的吸收，是近红外分析中重要的干扰组分，因此表面带水样品将大大影响光 谱重现性，难以建立稳定的定标模型，对样品的定量也就无从谈起。针对冻玉米的分析我们 尝试采用微波解冻方式，在不破坏其成分分子结构的情况下，使用DA7200近红外光谱仪 _曲@126．ecru。 356 玉米深加工的同行企业提供了现场原料玉米收购的参考方法。 1原理与方法 近红外光谱是分子振动光谱的倍频及合频的吸收光谱，主要是含氢基团)【-H(x为c、 等各种有机基团的一、二、三级倍频信号，而短波内的信号主要是三级或四级倍频信号，而 且部分基团键的倍频信号没有落在短波区内。因此长波区间的化学信息要多于短波区间。此 外长波区的信号强度高于短波，容易得到更好的信噪比，分析精度会更好，可以分析千分级 别的组分。不过常规谷物品质主要指标集中在水分、淀粉、蛋白、脂肪几个组分上，且其含 量都处于在较高范围。且短波近红外透射能量强，可透射固体样品深度达0．6—3em，因此， 短波仪器也适合谷物验收现场分析。 ． 段、不同光波收集方式的光谱数据或定标数据不能共享的常规界限，相比较更具适用性。 近红外光谱技术的分析基础是光谱比照分析，需要预先建立定标模型。定标就是收集均 匀覆盖各分析指标变化范围的代表性样品，采用常规化学分析方法检测出各样品的相关组 分，同时经近红外仪扫描光谱。再通过定标软件对组分数据与样品光谱间建立起特定的回归 对应关系。当再扫描未知样品时，仪器便依照对应关系，给出相关的组分值，如玉米的水 分、淀粉和粗蛋白质等。 ． 2实验部分 2．I仪器 汞灯，参比灯为卤钨灯。其独有双光束系统自动参比分析，使样品扫描与参比扫描同步进 行，免除了人工手动参比的步骤，也最大限度地消除了参比间隙中光学信号及电子噪音波动 产生的影响。 进马达驱动使