搪瓷制食具容器分析方法编制说明.docVIP

《食品安全国家标准 搪瓷制食具容器分析方法》（征求意见稿）编制说明 一、任务来源及简要起草过程 (一)任务来源 本项目受中华人民共和国卫生部食品标准委员会负责提出并立项，由吉林省疾病预防控制中心负责研制。吉林省疾病预防控制中心，2004年通过中国实验室合格评定委员会认可评审，具备该课题研究所需的技术能力。 吉林省疾病预防控制中心接受制定任务后，成立由实验室专业技术人员组成的编制小组，全面负责标准的编制计划和工作安排。根据卫生部食品卫生标准专业委员会《2007-2008年卫生标准制（修）订项目委托协议书》要求，根据《中华人民共和国标准化法》， GB/T1.1-2000《标准化工作导则 第1部分：标准结构与编写规则》、GB/T1.2-2000《标准化工作导则 第2部分：标准的制定方法》和GB/T 20001.4-2001《标准编写与规则 第四部分：化学分析方法》等制订本标准。编制小组广泛收集资料、听取各方建议、尊重客观规律，现已完成GB 5009.63-X《搪瓷制食具容器分析方法》的国家标准征求意见稿。 搪瓷，它其实是将无机玻璃质材料通过熔融凝于基体金属上并与金属牢固结合在一起的一种复合材料。它主要有两个组成部分：基体金属材料和瓷釉（无机玻璃质材料）。搪瓷有金属固有的机械强度和加工性能，又具有涂层的耐腐蚀、耐磨、耐热、无毒及可装饰性。 我国《搪瓷制食具容器卫生标准分析方法》（GB/T 5009.63-2003）为2003年发布生效，距今已有5年的历史，由于现代仪器分析方法的不断推陈出新，GB/T 5009.63-2003中的检验方法，需要增加新的内容。特别是搪瓷制食具容器各种重金属的溶出量，逐渐为世人关注。铅可引起人体中枢神经系统的损害，从而导致行为改变，还能引起小细胞性贫血。慢性铅中毒还能干扰免疫系统功能，甚至死亡。镉能抑制并破坏体内许多酶系统的活性，并有致癌危险。锑是重金属的一种。少量的锑就会使人产生不适的感觉，如果大量吸收，则可能引起剧烈呕吐甚至导致死亡。修订原标准，并增加仪器法，是标准修订的主要目的。 国际标准制定了食品接触材料搪瓷制品铅、镉的溶出的相关标准:《ISO 4531-1-1998釉瓷和搪瓷 与食品接触的搪瓷器皿铅和镉的释放 第1部分:试验方法》、《ISO 4531-2-1998 ?釉瓷和搪瓷 与食品接触的搪瓷器皿铅和镉的释放 第2部分:允许极限值》；德国标准化学会规定了《DIN ISO 4531-1-2000釉瓷和搪瓷.与食物接触的搪瓷器皿铅和镉的释放》。对产品原料的化学成分杂质制定了严格的限量要求，对搪瓷制食具食品包装容器的安全卫生也是很重视的。 我们对标准分析方法进行调研、查阅文献、收集资料。确定建立研制标准分析方法的技术路线，并且对现行的GB/T5009.63-2003中标准方法进行修订，主要增加锑的仪器检测方法，对GB/T5009.63-2003提出如下修订意见及建议： 1建议GB/T 5009.63-2003中3“取样方法”改为“采样方法”。 依据GB/T 5009.156-2003中3进行修改, 避免两个标准在取样方法的不一致性。 2．建议保留原标准中铅和镉的检测方法，并参照新修订的GB/T 5009.62。 3．建议增加原子荧光分光光度法为测定锑的第一法，为了与国际分析技术接轨，适应卫生限量要求不断严格的趋势，深入了解搪瓷制食具容器中锑的污染状况和变化趋势，本次修订计划增加原子荧光分光光度法为测定锑的第一法，该方法灵敏度高，准确性好。 1．仪器工作条件（见表1） 表 1 原子荧光光度计工作条件 元素 光电倍增管电压V 空心阴极灯电流mA 原子化器高度mm 载气mL/min 屏蔽气mL/min 读数延迟时间s 读数时间s 锑 300 80 8.00 400 1100 1 11 2．线性范围及检出限 方法的线性范围为0~10μg/mL,相关系数 r=0.999 7经原子荧光光度计按程序自动测定11 次测量空白值后，仪器自动求出其三倍标准差，并计算出方法检出限为0.069μg/L。结果见表2。 元素 空白测定值,μ/L ±S, μg/L LOD，μg/L 相关系数（r) 锑 0.15 0.07 0.11 0.11 0.10 0.10 0.15 0.12 0.13 0.13 0.12 0.12±0.023 0.069 0.9997 3．精密度 选择一样品，平行制备6个浸泡液，分别测定样品浸泡液中锑的含量，计算相对标准偏差（RSD），结果小于5.0%，详见表3。 元素 测定值mg/L ，mg/L RSD，% 锑 4.73 4.81 4.78 4.68 4.73 4.69 4.74 1.19 4．回收率 在浸泡液中加入一定浓度的标准溶液，测定样品的加标回收率，回收率均