苯并咪唑酮－二噁嗪颜料（P．B．80）的合成及其颜料化（二）.pdfVIP

第 38卷第 1期 上 海 染 料 Vo1．38，No．8 2010年 2 月 Shanghai Dyestuffs February2010 苯并咪唑酮一二嗯嗪颜料 (RB．80) 的合成及其颜料化 (二) 张合杰 张东江 刘建胜 上海捷虹颜料化工有限公司 摘 要 该文以2，4一二硝基氯苯 (MZ)为起始原料与乙胺盐酸盐在无水乙醇中缩舍得到2,4 一 二硝基 一N一乙基苯胺 (MZ一1)。MZ—l与硫化钠在热水中还原为N1一乙基 一4一硝基苯 一 1，2二胺 (MZ一2)。MZ一2同尿素经固相缩合得到了1一乙基一5一硝基一1H一苯并[d】咪 唑一2(3H)一酮 (MZ一3)。以MZ一3为起始原料，经铁粉还原得到了5一氨基 一1一乙基 一 1H一苯并[dd]咪唑一2(3H)一酮 (MZ一4)。它们的结构均通过质谱、核磁共振等手段加 以表征，纯度用高效液相色谱 (HPLC)进行了测定。通过 MZ一4与四氯苯醌在二氯苯溶剂 中缩合，然后在浓硫酸中在闭环剂的作用下得到了苯并咪唑酮一二嗯嗪颜料 (P．B．80)粗品， 经过颜料化得到了精品颜料。 关键词 苯并咪唑酮 二嗯嗪 (咔唑) 颜料 颜料化 SynthesisFinishingofBezimidazolone—dioxazinePigment(P．B．8O) (II) ZHANGHe-jie ZHANGDong-jiang LIUJian．s·heng Abstract Inthispaper,htestartingmaterialof2,4--dinitrochlorobenzene(Mz)inthesolventofehtanolwas treatedwiht ethylaminehydrochloridetOprepare2／卜一dinitm —N—e1thylaniline(MZ一 1)．MZ一 1wasthenreduced wihtsodiumsulfidenithehotwaterintoN1一ethy1—4一 nitrophenyl--1，2--diamine(MZ一2)．MZ一2further reactedwitlhureainhtes0lid—phasetoresultni1一ethyl一5一ni仃。一1H--benzo[d]imidazole--2(3H)--one(MZ 一 3) ．Finally,hte intermediate ofbezimidazolone— dioxazine pigment．5一 amino一 1一 ethyl一 1H — benzo[d]imidazole一2 (3H)一one(MZ一4)．wasobtainedwimhtereductionofMz一3usingironpowderas reducingagent．Thecrudepigment ofbenzimidazolone-dioxazine (RB．80)waspreparedviatwosteps： )byhte condensationofMZ--4withtetrachlorobenzoquinone(chloranil)nihtesolventofdichlorobenzene；@ring-closedni concentratedsulfuricacid．Alsothepimg entfinishingprocesswasstudied．Allchemicalstructuresofintermediates andhteatrgentpigmentwerechacterizedby1H NM R． MS，andHPLC． ， KeyWords benzimidazolone dioxazine(carbazole