气相色谱法测定植物油中多种拟除虫菊酯类农药残留的前处理方法及检测条件研究.pdf

第 36卷 粮 钟妓 侄潇 VoI．36 2011年 12月 GRU／NSCIENCE~／NDITIECHNOLOGY^N0Ec 帕^ Dec．2O11 气相色谱法测定植物油中多种拟除虫菊酯类农药残留 的前处理方法及检测条件研究 吴丽华，杨勤元，王 虹，刘新芳 (西安市粮油质量检验中心，陕西 西安 710003) [摘要]比较了2种不同极性色谱柱对菊酯农药的分离效果，比较了3种前处理方法的脱脂和提取效果，验证了弗罗里硅 土固相萃取的净化效果，最终建立了植物油脂中多种拟除虫菊酯类农药残留检测的样品前处理及检测方法。 [关键词]植物油；拟除虫菊酯农药；气相色谱；固相萃取；农药残留 拟除虫菊酯农药是 20世纪 70年代发展起来的一类 1．2．1 标准溶液的配制与标准 曲线 高效、广谱的杀虫剂 ，近年来越来越多地应用于粮食 、蔬 将每瓶菊酯农药分别转移到6个 25mL容量瓶中．用 菜及经济作物上的病虫害防治。本实验选择了GB2763— 正 己烷作溶剂冲洗安醅瓶并定容 ，单标进样确定 出峰时 2005((食品中农药残留最大限量》和GB26130—2010((食品 间和顺序。然后再取 6支菊酯农药转移到 1个 25mL的容 中百草枯等 54种农药最大残 留限量》中对棉籽油 、花生 量瓶中，用正己烷定容配制成 4．0t~g／mL的6种菊酯农药 油 、菜籽油等食用植物油规定限量 的6种拟 除虫菊酯农 的混合标准储备液 。 药作为研究对象 。 吸取上述混合标准储备液 ，配制成梯度浓度标准溶 目前 ，荚于植物食品中拟除虫菊酯类农药检测的国 液。分别进样测定峰面积 ，以标准品的浓度为横坐标．以 家标准有 2个 ，GB／T5009．146—2008 《植物性食 品中有机 峰面积为纵坐标 ，制作标准曲线。 氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定》和 GB／r5009． 1．2．2 样品的提取 110—2003((植物性食品中氯氰菊酯 、氰戊菊酯和溴氰菊酯 方法 1：称取 3．00g植物 油于 50mL离心管 中．加入 残留量的测定》，但是标准 GB／T5009．146—2008~”适用范围 30mL乙腈于旋涡混匀器上低速振摇 1min．然后再加入 是粮食 、蔬菜 、水果 、浓缩果汁。GBT／5009．110—2003 适用 10mL水振摇 1Inin。以5000r／min离心 5rain分层 ．弃去 范围是 类和蔬菜 ，均不包括食用植物油。目前尚无针对 下层油样 ，上层转移到一个梨形瓶中．往瓶中加入 50mL 于植物油脂中的拟除虫菊酯农药残留检测 的国家标准， 正己烷和 50 L的硫酸钠水溶液 50mL，剧烈振摇 lmin， 因此，开展这方面的研究具有重要的现实意义。受 GB／T 静置分层后 ，将上层正己烷层转移到另一个梨形瓶中 ，乙 5009．20—2003l3《食品中有机磷农药残 留量测定》第二法 腈层再用 15mL正 己烷萃取 2次，合并萃取液 ，于旋转蒸 粮 、油 、菜中有机磷农药残 留量的测定中植物油前处理方 发仪上浓缩 法的启发 ．并根据相关文献资料 的介绍 ，尝试 了3种液 方法 2：称取 3．O0g植物油于 50mL离心管 中．加入 液萃取的提取方法对拟除虫菊酯农药的提取效果．同时 石油醚的乙腈饱和溶液 10mL，于旋涡混匀器上低速振摇 又验证了固相萃取 的净化效果 ．最终研究出了适合于植 1min，转移至梨形瓶，加乙腈的石油醚饱和溶液20mL。剧 物油脂中拟除虫菊酯类农药的检测方法。 烈振荡 ，静置分层 ，收集下层液 ，再加入乙腈 的石油醚饱 和溶液 10mL，振荡分层 ，收集 、合并 2次的下层液于另一 l 材料与方法