负载型纳米二氧化钛的制备与性能表征研究.pdf

摘 要 摘 要 粉体颗粒细化至纳米尺寸时，其表面电子结构和晶体结构的变化导致其具有表面 效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应，从而使纳米粉体材料呈现出 常规粉体材料所不具备的性质，现在纳米技术和纳米材料已成为世界性的研究热点。 由于粉体细化至纳米级时易于团聚，使其在实际应用时又会失去纳米材料所特有的性 质，所以粒径分布均匀、分散性良好而不发生团聚的纳米颗粒的合成成为纳米技术的 关键。 二氧化钦由于可以作为光催化剂在环境保护方面的应用，如水的净化、污水治理 和废气处理等，引起人们的广泛关注。现在纳米二氧化钦的制备方法主要有溶胶一凝 胶法、水热法、微乳液法等。超声化学己被证明是一种很好的制备具有特异性能纳米 材料的技术，本文的目的是利用超声技术和负载技术合成粒径分布均匀且分散性良好 的纳米二氧化铁。 利用超声化学法所制备二氧化钦的结构受到前驱体、反应温度、反应时间、介质 pH值以及反应液中乙醉含量等因素的影响。钦酸四丁醋、乙醇和水的混合液经超声 波(24KHz,100W/cm)在90℃下处理3h可以直接得到锐钦矿相纳米二氧化钦粒子， 从电镜照片中可以看到二氧化钦粒子为短柱状，大小约为5/9nm(W/L):当采用T,C4 作为前驱体时，得到的产物为长柱状，大小约为3/12nm(W/L)，并且这些粒子取向连 生形成枝蔓晶。并利用XRD,TG-DTA,FT-IR,UVNisDRS和Raman等测试手段 对所得产物进行表征.对于超声波作用下二氧化钦纳米粒子的形成机理也进行了较为 详细的讨论。 此外，超声技术也被用来将纳米粒子负载在载体表面，文中研究了利用超声技术 将纳米二氧化钦粒子直接在硅胶和硅酸盐徽珠表面的沉积 ‘在 70℃下，对由载体和 Tic肠组成的悬浊液进行超声处理1h，可在载体表面沉积一定盈的纳米二氧化钦，所 形成的纳米粒子均匀沉积在载体的表面，不发生团聚，也难以继续长大。包筱在载体 上的二氧化钦的吸收边带 带〔隙)可以由其紫外一可见漫反射光谱图得到，所得样品 存在吸收边的蓝移现象，这说明包援在载体上的二氧化铁存在由颗粒的细化而导致的 量子尺寸效应，从二氧化钦的吸收带边估算出包被二氧化铁粒子的平均粒径为 4- 12nm,粒子为锐钦矿相，发现部分钦还以TiO4基团形式存在于载体之上，并且研究 了反应条件如反应温度、反应时间、TIC14浓度以及溶液pH值对所制备样品的影响。 本文还分别采用溶胶一凝胶法和硫酸钦水解沉淀法制备出包援有二氧化铁纳米粒子 的样品。所制备的样品用XRD,SEM,FT-IR,Raman和UVNisDRS等测试手段进 行了表征，采用甲基橙作为目标分子研究了样品的光催化活性。 负毅型纳米二抓化钦的制备与性能表征 实验发现，采用不同方法所制备的样品表面负载的二氧化铁粒子的结构以及负载 量存在很大的差异。采用溶胶一凝胶法制备的样品中，表面二氧化钦为锐钦矿相，粒 径约为20^-30nm;而采用沉淀法制备的样品中，二氧化钦晶型为锐钦矿型。粒度约 为400nm，同时研究了实验条件对纳米二氧化钦在载体上分散性的影响。并且发现采 用不同方法制备的样品光催化性能存在较大差异，其中以超声法制备的样品光催化活 性最高。这主要是由采用不同方法制备的样品中二氧化钦的粒子大小和样品的比表面 积不同而导致的。 关键词:纳米二氧化钦，制备，分散性，超声化学，光催化性能 人加扮Wt PreparationandCharacterizationofSupported-Nanometer TitaniumDioxide GuoWeilin(PhysicalChemistry) DirectedbyProf.SongGuangzhi Nanostructuredmaterialshavebeenintensivelystudiedinrecentyearsparticularlybecause thephysicalandchemicalpropertiesofthesematerialsarequitedifferentfromthoseofthe bulk