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分别为10:17min和12:07min,实验结果表明,在其他条件一致的情况下;与GUMS比较,
GC/MS/MS能明显地提高性噪比,很好地排除其他物质的干扰。
4.2在下列浓度印可ml)范围内,进样年,杀草丹及丁草胺的线性测试结果如下:
Concentration(X) Area(Y) Linearity
0.01 659
0.20 842
Benthiorxrh Y二3720X+174.5
0.50 2074
r=0.998
1.00 3698
1.50 5874
0.08 一
} 1515____
0.16 1958
Y=8706X+593.2
0.40 { 3859
r二0.999
0.80 7433
1.20 11184
4.3GUMS/MS同时分析杀草丹和丁草胺,方法简便、准确、灵敏、抗干扰强,可望用于
各种样品(如蔬菜、水果等)的分析。分析实际样品时,可通过加大样品量、缩小定容体积或增
大进样量达到更低的检测限以实现不同定量分析的要求。
参 考 文 献
1,金钦汉等编译:《农药残留分析》,北京大学出版社,241一2440
2.李本昌主编:农药残留量实用检测方法手册》(第一卷),中国农业科技出版社,412-
415.
采用CI及MS/MS对磺隆类除草剂的研究
徐建中 李玉兰 刘 耀
(公安部物证鉴定中心 北京 100038)
摘要 近几年来发生的麻醉抢劫案中使用苯并二氮杂卓类的药物较多,本文采用直接进
样方式进行MS/MS分析苯并二氮杂卓类药物的代谢过程及代谢产物。为鉴定苯并二氮杂卓
类药物提供可靠信息。
磺隆类除草剂是一种清除麦田地里杂草的除草剂’J〔,一般适用于作芽后叶面喷洒,若将
磺隆类除草剂喷洒在蔬菜上会造成绿叶逐渐变黄,直至全部枯死z[1。现在有些犯罪嫌疑人为
196
了打击报复或其它目的,将磺隆类除草剂大面积喷洒在菜地里,蔬菜全部枯死绝收,给受害人
造成巨大的经济损失。目前对磺隆类除草剂的检测至今报导尚少。我们采用正负化学源及
MS/MS对氯磺隆和苯磺隆进行了深人的研究,为检测磺隆类除草剂提供一种较好的方法。
由于磺隆类除草剂水溶性大,几乎不溶于常用的有机溶剂。而且磺隆类除草剂药效高,每
顷施药量在零点几到 卜儿克,因此无法用GC或GUMS检测。另外,在质谱的1:I潜图中没有
分子离子峰,这些都给我们鉴定带来了一定困难,通过大量的实验,我们确定采用混合物直接
进样方式做质谱分析。首先用质谱正、负化学源来确定化合物的分子离子峰,然后用MS/MS
最后确定化合物的结构,本方法能够准确地鉴定出是哪种磺隆类除草剂:
一、实 验
仪器;FinniganMATTSQ一70三级四极质谱
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