喷雾干燥法制备羟基锡酸锌和锡酸锌工艺研讨.pdf

2006年塑料助剂生产与应用技术信息交流会论文集 喷雾干燥法制备羟基锡酸锌和锡酸锌工艺研究 周忠诚1舒万艮2 (1．中南大学粉末冶金研究院材料化学系，长沙，410083；2．中南大学化学化工学院，长沙，410083) 摘 要 以氯化锌和锡酸钠为原料，采用陶瓷膜净化一喷雾干燥的方法，制备了羟基锡酸锌和锡酸 锌。探讨了原料浓度、反应时间、PH值对产物收率的影响；探讨了表面活性剂、喷雾干燥机转速对产物粒 1．5 1．5 径的影响。得出较优工艺条件：反应物浓度为ZnCl2mol／L、Na2Sn03mol／L，室温下反应6h，终点 pH值控制在10以上：实验结果表明表面喷雾干燥法可以制得不同粒径的羟基锡酸锌和锡酸锌阻燃剂。 关键词 羟基锡酸锌锡酸锌喷雾干燥 阻燃荆 高分子材料广泛应用于建筑、电器仪表、运 是采用沉淀、过滤、干燥、研磨的工艺[7-砌，本文结合 输以及衣食住行各个领域，深受人们喜爱。但几 陶瓷分离膜和喷雾干燥机的优点。直接由生成物 乎所有的高分子材料都易燃烧．一部分高分子材 溶液体系经过陶瓷膜分离提纯后喷雾干燥直接得 料燃烧时会产生大量的有害气体和烟雾。由此带 到羟基锡酸锌的粉末。羟基锡酸锌在400℃加热4 来的火灾隐患已成为全球关注的问题。为确保高 h得到无水锡酸锌。 分子材料使用的安全性，迫切需要解决高分子材 1 实验部分 料的阻燃问题。添加有效的阻燃剂，使高分子材 料具有难燃性、自熄性和消烟性，这是目前阻燃 1．1试剂与仪器 技术中较普遍的方法。 所用试剂ZnCl：、锡酸钠、氨水均为化学纯。 阻燃剂按所含元素可分为卤素阻燃剂、无机 所用仪器为：OPD一8型喷雾干燥机，上海大川 阻燃剂、磷系阻燃剂、氮系阻燃剂及硅系阻燃剂几 原干燥设备有限公司；3Z—lM一19K型无机陶瓷膜 大类。当前，卤素阻燃剂仍占主导地位，但其发烟 设备，南京天亚膜分离技术有限公司；MICRO— 量大，燃烧时释放出卤化氢气体，进而吸水形成具 PLUS型激光衍射粒度仪，英国MALVERN公司。 有强腐蚀性的氢卤酸而造成二次污染。所以目前 1．2羟基锡酸锌的制备 高分子材料阻燃已趋向于无卤化。对无卤阻燃剂 将氯化锌和锡酸钠分别配成不同浓度的水溶 的研究成为世界各国的热点之一【瑚。 液，然后以物质的量比l：l的比例准确量取ZnCl2 锡酸锌和羟基锡酸锌在大多数聚合物中具有 和锡酸钠溶液。先将氯化锌溶液置于反应烧瓶中。 极其良好的阻燃消烟性能，特别是在抑制烟雾的 搅拌，逐滴加入锡酸钠溶液，有白色沉淀逐步生 毒性方面有着上佳的表现[3-．61。有利于保护环境，是成。继续反应6h。然后将生成的反应物通过陶瓷 很好的安全环保型锡基阻燃添加剂。且对基质材 膜分离设备除去溶液中的氯离子和钠离子。最后 料不发生褪色作用，能保持较好的物理性能。它们 将所得的生成物体系在喷雾干燥机中喷雾干燥， 主要是作为卤代聚合物配方中的三氧化二锑的替 直接得到羟基锡酸锌粉末。 代物。用于陶瓷电容器、电解体的配料和作为新型 1．3锡酸锌的制备 锡基无毒阻燃添加剂应用于有机聚合物的生产 将所得羟基锡酸锌于马弗炉中在400℃热分 上。它们具有以下优点：无毒、安全、容易操作；具 解4h，即得锡酸锌粉末。 有阻燃作用和烟雾抑制作用；添加剂量少，性能 2结果与讨论 好；与卤素和填充剂有良好的协同效果；颜料适配 性无限制；应用领域广泛。 2．1 氯化锌和