瑞舒伐他汀钙胶囊的含量测定.docVIP

精品论文 参考文献 瑞舒伐他汀钙胶囊的含量测定 李明华 阮朝滨 刘延珍 韩风生(山东罗欣药业股份有限公司 276017) 【摘要】目的:建立测定瑞舒伐他汀钙胶囊含量的方法。方法:用Shim Pack CLC -C18(250mmtimes;4.6mm,5mu;m)色谱柱,以水-乙腈-1%（v/v）三氟醋酸溶液(62∶37：1)为流动相,流速1.0ml?min~(-1),柱温30℃,检测波长242nm,进样量10mu;l。结果:HPLC测定的线性范围为10mu;g/ml～90mu;g /ml，r=0.9998，平均回收率为99.8%，RSD=0.78（n=9）。结论:该方法准确可靠,专属性强,可用于瑞舒伐他汀钙胶囊的含量测定。 【关键词】瑞舒伐他汀钙胶囊 含量 高效液相色谱仪 瑞舒伐他汀钙（Rosuvastatin Calcium），由日本盐野义制药株式会社研究成功后于2003年2月首次在加拿大上市。国内由南京正大天晴制药有限公司于2008年10月开发上市，商品名为托妥。瑞舒伐他汀钙是一种选择性beta;-羟-beta;-甲基戊二酰辅酶A（HMG-CoA）还原酶抑制剂，适用于原发性高胆固醇血症（Ⅱa型，包括杂合子家族性高胆固醇血症）或混合性脂血障碍（Ⅱb型）患者在节食或锻炼疗法不理想时的辅助治疗［1］。本文应用高效液相色谱法对瑞舒伐他汀钙胶囊含量的测定方法进行了研究，现报道如下。 1 仪器与试药 岛津LC-20A高效液相色谱仪；瑞舒伐他汀钙对照品（USP，批号为F0G234）和瑞舒伐他汀钙胶囊均有罗欣药业股份有限公司提供，批号分别为091207、0091208、091209；乙腈为色谱纯，其余为分析纯。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱：岛津Shim Pack CLC ODS (250mmtimes;4.6mm,5mu;m)；柱温：30deg;C；流动相：水-乙腈-1%（v/v）三氟醋酸溶液(62∶37：1)，流速：1.0ml/min，进样量为10mu;l；紫外检测器，检测波长：238nm。 2.2 溶液的制备 取本品的细粉适量，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相适量，超声使溶解，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。取瑞舒伐他汀钙对照品适量，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含瑞舒伐他汀钙0.1mg的溶液，作为对照品溶液。 2.3 方法学考察［2］ 空白干扰试验：精密称取处方量空白辅料，配制浓度同含量测定项下的溶液，过滤，取续滤液10mu;l，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果表明，辅料对样品主药的含量测定无干扰。 线性关系试验：精密量取瑞舒伐他汀钙对照品溶液1、3、5、7、9ml分别置于10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，分别吸取10mu;l注入液相色谱仪，记录色谱图。以峰面积为对浓度作曲线，得回归方程Y=35568X+1258,r=0.9998（n=5）。结果表明：瑞舒伐他汀钙在10mu;g/ml～90mu;g /ml浓度范围内与峰面积呈良好线性关系。 精密度试验：取线性关系考察项下对照品溶液，连续进样5次，依法测定。结果主峰的面积RSD=0.89%,表明仪器精密度良好。 稳定性试验：将上述供试品溶液于室温避光条件下放置8小时，分别于0、2、4、6、8小时取样测定。结果主峰面积的RSD=0.29%（n=5），表明供试品溶液的样品在8h内稳定。 重现性试验：取同一批号的样品，按外标法依法测定含量。结果RSD=0.91%（n=5），表明方法重现性良好。 回收率试验：取瑞舒伐他汀钙对照品约20mg、25mg、30mg，各3份，精密称定，分别置25ml量瓶中，按处方比例分别加入相应量的辅料，加流动相适量，振摇使缬沙坦溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。按外标法依法测定含量，计算回收率。结果平均回收率为99.8%，RSD=0.78%（n=9）。 2.4 样品含量测定 分别精密量取上述供试品溶液和对照品溶液各10ul，注入液相色谱仪，记录三批样品的色谱图。按外标法以峰面积计算含量，结果见表1。 表1 瑞舒伐他汀钙胶囊含量测定结果 3 讨论 对瑞舒伐他汀钙对照品溶液在190nm～400nm波长范围内进行紫外扫描，结果表明，瑞舒伐他汀钙在242nm处有最大吸收，故选242nm为测定波长